СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 1998 года по МПК C07C209/12 C07C211/63 

Изобретение относится к получению четвертичных аммониевых соединений (ЧАС), имеющих широкое применение в качестве моющих и дезинфицирующих средств.

Известен способ получения ЧАС по схеме:
RN(CH₃)₂ + ClCH₂C₆H₅ ---> [R(CH₃)₂NCH₂C₆H₅]⁺Cl^-,
где
R - смесь алкильных остатков C₁₂-C₁₄. (Поверхностно-активные вещества: синтез, технология, применение, тенденция развития. Сб. научных трудов, НИИТЭхим, М, 1988, с. 88) [1].

При этом продукт конденсации содержит 1-2% примесей непрореагировавших аминов (как высокомолекулярных, так и низкомолекулярных). Наличие этих примесей, главным образом, приводит к увеличению токсичности продукта. В зависимости от производящей фирмы токсичность ЧАС изменяется в широком диапазоне ЛД₅₀ от 250 до 970 мг/кг (опыты на крысах при внутрижелудочном введении) [2] . Отчет Крымского мединститута "Разработка и научное обоснование предельно допустимых концентраций алкилдиметилбензиламмонийхлорида C₁₂-C₁₄" 1987, г. Симферополь, В.И.Зяблов.

Задачей настоящего изобретения является уменьшение токсичности ЧАС, поскольку эти вещества используют для бытовых целей.

Задача решается тем, что четвертичные аммониевые основания получают конденсацией третичных аминов с хлористым бензилом, причем после конденсации основной массы реагентов реакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом. На первой стадии проводят реакцию практически до полной конверсии хлористого бензила, а затем в реакционную смесь добавляют раствор щелочи до pH 11. После этого в реакционную смесь подают такое количество хлористого бензила, которое эквивалентно выделившимся аминам по реакции в водной среде:
[R₂NH • HCl] + NaOH ---> R₂NH + NaCl + H₂O.

Было установлено, что при такой обработке щелочью содержание аминов (как высокомолекулярных, так и низкомолекулярных) в ЧАС практически не определялось.

Пример 1. В колбу с мешалкой загружают 122 г смеси третичных аминов (CH₃)₂ C₁₂H₂₅ и (CH₃)₂ C₁₄H₂₉ в соотношении 1:1, 1 г диметиламина, 65 г хлористого бензила и 200 г воды. После нагревания при 60^oC и времени выдержки 2 ч в реакционную смесь добавляют 2 г 40%-ной щелочи, что давало pH 11.

Затем при перемешивании и 70^oC в течение 1 мин добавляют 2,5 г хлористого бензила и реакционную смесь выдерживают 2 ч. После охлаждения в реакционной смеси не было обнаружено наличия аминов (< 0,01%). Исследование токсичности продукта показало, что ЛД₅₀ = 950 мг/кг. Образец, полученный по известной технологии [1], давал ЛД₅₀ 250 мг/кг.

Пример 2. Опыт проводят как в примере 1, в отличие от которого в колбу загружают промышленную фракцию аминов C₁₂, C₁₄, полученных из смеси жирных спиртов гидрохлорированием их в присутствии хлористого цинка газообразным хлористым водородом. Количество аминов, диметиламина, хлористого бензила, воды как и в примере 1. После охлаждения в реакционной смеси практически не было обнаружено аминов.

Пример 3. Для получения моющего дезинфицирующего состава готовят образцы четвертичного аммониевого соединения по примеру 2 из фракции аминов C₁₂, C₁₄ и из него готовят 9%-ный водный раствор и проведено его испытание на моющую и бактерицидную способность. Установлено, что в стандартных условиях моющая способность при концентрации 0,125 и 0,250 г/л равна 120% от лаурилсульфата, принятого за стандарт.

Бактерицидные свойства были проверены на золотистом штафе "Ш" штамма 209 и кишечной палочке штамма 1306. Показано, что при концентрации 0,1% на активное вещество время действия составляет 5 мин. Аналогичные импортные препараты показали то же время действия.

Изобретение относится к способам получения четвертичных аммониевых соединений. Способ заключается в том, что третичные амины конденсируют с хлористым бензилом и после конденсации основной массы реагентов редакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом. Способ позволяет значительно снизить токсичность целевого продукта.

Способ получения четвертичных аммониевых соединений конденсацией третичных аминов с хлористым бензилом, отличающийся тем, что после конденсации основной массы реагентов реакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом.