СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ Российский патент 1998 года по МПК C07C211/08 C07C209/08 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения третичных аминов, ценных продуктов органического синтеза.

Известен (SU, авторское свидетельство 197605, кл. C 07 C 211/03 1967) способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила в присутствии медного катализатора. Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения алкилдиметиламинов (постоянный технологический регламент N 397-89 производства окиси алкилдиметиламина (окиси амина) и алкилдиметилбензиламмонийхлорида (катамина АБ), ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, М.,1989) взаимодействием в гетерогенной среде первичных хлоралканов C₁₂-C₁₄ с диметиламином при нагревании по реакции:
RCl+NH(CH₃)₂ __→ R(CH₃)₂•HCl (1)
Хлоралканы получают гидрохлорированием первичных спиртов C₁₂- C₁₄ в присутствии катализатора хлористого цинка при 150-160^oC. Реакция получения алкилдиметиламинов проводится в водной среде. Для выделения алкилдиметиламинов реакционную смесь (10 обрабатывают щелочью, при этом выделяются третичные амины в виде отдельной фазы по реакции:
RN(CH₃)₂•HCl+NaOH(H₂O) __→ RN(CH₃)₂NaCl(H₂O)
Недостатками данного метода являются:
1) большая длительность процесса аминирования,
2) пониженный выход третичного амина из-за образования побочных продуктов (спиртов, олефинов, эфиров);
3) чрезвычайно плохое качество амина по цветности из-за чего его приходится перегонять (осветлять) и утилизировать кубовую жидкость (обычно ее сжигают с затратами топлива - керосина);
4) сложность технологического оформления стадии взаимодействия хлористого алкила с вторичным амином, т.к. реакция проводится в водной среде и требуется очень эффективное смешивание двух несмешивающихся фаз при высокой температуре и, кроме того.

5) из-за большого количества воды, которую при выводе необходимо очищать от аминов, требуются дополнительные затраты энергии и времени.

Задачей изобретения является разработка способа получения алкилдиметиламинов улучшенного качества по цвету с повышением выхода и упрощением технологического оформления.

Задача решается тем, что способ получения алкилдиметиламинов (C₁₂ -C₁₄AlkN(CH₃)₂ взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании осуществляют в гомогенной среде при молярном соотношении хлоралканов и диметиламина 1:5-1:20. Хлоралканы C₁₂-C₁₄ синтезируют путем гидрохлорирования первичных спиртов C₁₂-C₁₄ при нагревании в присутствии хлористого цинка как описано в Технологическом регламенте N 397-89.

Предложенный способ позволяет получить за малое время реакции практически бесцветный третичный амин, не требующий очистки. При проведении реакции в гомогенной фазе не требуется перемешивающих устройств, а на стадии отделения от третичного амина хлористого водорода и избытка диметиламина присутствует примерно в 10 раз меньше воды, чем в известном способе. Отделение HCl и диметиламина может проходить и в отсутствии воды.

Пример 1. В металлическую ампулу из нержавеющей стали загружают при температуре ≅ 0^oC 4,5 г смеси первичных хлоралканов (~ 50% C₁₂H₂₅Cl и 50% C₁₄H₂₉Cl) и 22 г диметиламина. Ампулу закрывают и нагревают в течение 0,5 ч. при 165^oC. После окончания реакции смесь продуктов охлаждают до 0^oC и ампулу открывают. В смесь аминов добавляют 1 г порошкообразной щелочи (NaOH). Продукт нагревают до 100 ^oC, отгоняют диметиламин. Полученный третичный амин в количестве 4,49 г отделяют деконтацией от соли (NaCl) и щелочи, которые используют для выделения алкилдиметиламина в других опытах.

Сравнение полученных результатов с известным способом приведено также в таблице.

Изобретение относится к способу получения третичных аминов - ценных продуктов органического синтеза. Получение алкилдиметиламинов (C_1 2 - C_1 4) Alk N (CH₃)₂ осуществляют взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании в гомогенной среде при соотношении хлоралканов и диметиламина 1 : 5 - 1 : 20. 1 табл.

Способ получения алкилдиметиламинов (C_1 2 - C_1 4) AlkN(CH₃)₂ взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят в гомогенной среде при соотношении хлоралканов диметиламина как 1 : 5 - 20.