СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1999 года по МПК C01D5/02 

Способ относится к неорганической химии, конкретно - к технологии получения сульфата калия из поташа путем гидрохимической конверсии его раствора серной кислотой по следующей равновесной реакции: K₂CO₃ + nH₂O + H₂S0₄ -> K₂SO₄ + CO₂ + (n+1)H₂O + 32,5 ккал/моль
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа может рассматриваться способ получения сульфата калия из хлористого калия методом его термохимической конверсии серной кислотой, опубликованный в издательстве "Химия", Ленинградское отделение, 1978 г. "Технология калийных удобрений" О.Д. Кашкаров, И.Д. Соколов, стр. 178-196. Аппаратурно-технологическая схема, рекомендованная для практического осуществления этого способа, приведена на фиг.1.

Согласно этой схеме, серная кислота с концентрацией не ниже 92% подается в процесс из горизонтальной емкости (1) насосом (2) через напорный бак (3) в электропечь (10). Сюда же из бункера (4) поступает часть готового продукта - сульфата калия. При смешении сульфата калия и серной кислоты в молярном соотношении 3: 1 при температуре 150-200^oC в электропечи происходит образование трикалийгидросульфата. Время пребывания реагентов в электропечи составляет около 10 минут. Полученный трикалийгидросульфат направляется далее в шаровую мельницу (9), куда подается также хлористый калий из бункера (6), предварительно высушенный и нагретый дымовыми газами в сушильном барабане (5) до 200^oC. В шаровой мельнице происходит совместное измельчение и перемешивание хлористого калия и трикалийгидросульфата. Полученная реакционная смесь с высокой степенью однородности направляется в электропечь (8) на первую стадию конверсии. Время пребывания реакционной массы в электропечи составляет 5-10 минут, при этом степень превращения хлористого калия в сульфат калия при t - 350- 400^oC составляет 60%. Образующийся хлористый водород направляется на утилизацию или на абсорбцию для получения соляной кислоты.

После первой стадии конверсии полупродукт, содержащий не более 5% свободной кислоты и около 8% хлористого калия, подается на вторую стадию конверсии в печь (11) с вращающимся барабаном. Нагревание реакционной массы в барабанной печи до 500^oC осуществляется за счет непосредственного контакта с ней теплоносителя - дымовых газов, получаемых при сгорании природного газа в топке печи. Время пребывания полупродукта в печи составляет около одного часа. Образующийся хлористый водород, разбавленный дымовыми газами, отводится на абсорбцию после очистки в циклоне (7). После второй стадии конверсии полученный сульфат калия, нагретый до 450- 500^oC, охлаждают в барабанном холодильнике (12) с воздушно-водяным охлаждением.

После охлаждения до 70^oC 25% сульфата калия поступает на склад готовой продукции, остальные 75% сульфата калия возвращаются в голову процесса на смешение с серной кислотой.

Как видно из вышеизложенного описания, этот способ обладает рядом принципиальных недостатков. Основными из них являются:
- большая энерго- и капиталоемкость производства и сложность аппаратурно-технологической схемы процесса;
- необходимость создания для осуществления процесса герметично уплотненной аппаратуры из кислотоупорных, дорогостоящих материалов;
- большой оборот материального потока в технологическом цикле;
- экологические проблемы технологического процесса, связанные с выделением токсичных газов в процессе термохимического разложения хлористого калия серной кислотой, в процессе утилизации хлористого водорода и проблемы, связанные с его дальнейшей переработкой и сбытом.

Целью предлагаемого изобретения является устранение указанных недостатков известного способа с разработкой нового более эффективного и экологически чистого способа производства высококачественного сульфата калия, при котором в качестве калийсодержащей соли используют поташ, конверсию которого серной кислотой проводят в растворимом виде при избытке поташа в растворе.

Для достижения этой цели предлагаемый новый способ осуществляется в цилиндрическом реакторе открытого типа с коническим днищем, оснащенном эрлифтной трубой, обеспечивающей циркуляционное перемешивание получаемой поташно-сульфатной суспензии в реакторе путем непрерывного дозирования серной кислоты через патрубок в нижней отметке эрлифтной трубы в восходящий поток поташно-сульфатной суспензии. Выделяющиеся при этом от конверсии поташа серной кислотой пузырьки углекислого газа обеспечивают восходящую циркуляцию поташно-сульфатной суспензии через эрлифтную трубу.

Установка для осуществления способа получения сульфата калия из поташа предлагаемым способом, приведенная на фиг.2, включает дозатор (1) для подачи поташа в процесс; бак с перемешивающим устройством (2) для приема и растворения поташа в оборотном маточном растворе, получаемом на стадии выделения продукционного сульфата калия; вертикальный цилиндрический реактор с коническим днищем (3), оснащенный эрлифтной трубой (4) для осуществления циркуляционного перемешивания поташно-сульфатной суспензии в реакторе; бак (5) с самотечной сливной трубой с регулирующим клапаном (6) на трубе для регулирования подачи заданного количества дозируемой серной кислоты в нижнюю отметку эрлифтной трубы для обеспечения циркуляции поташно-сульфатной суспензии в эрлифтной трубе; гидросепаратор (7) для классификации и сгущения крупной фракции продукционного сульфата калия из поташно-сульфатной суспензии и возврата поташного маточного раствора с мелкой фракцией сульфата калия в голову процесса на стадию растворения исходных новых порций поташа в баке (2); бак с мешалкой (8) для приема сгущенной суспензии крупной фракции продукционного сульфата калия; центрифугу (9) для фильтрации продукционного сульфата калия и возврата фильтрата в голову процесса.

Способ гидрохимической конверсии поташа на установке осуществляется в следующей последовательности.

В бак с мешалкой (2) поступает из дозатора (1) исходный поташ и оборотный поташный маточный раствор, получаемый на стадиях сгущения и фильтрации продукционного сульфата калия в гидросепараторе (7) и на центрифуге (9). Поташный раствор из бака (2) перекачивается в реактор (3), где осуществляется гидрохимическая конверсия поташа серной кислотой путем непрерывного дозирования заданного количества серной кислоты из бака (5) по самотечной трубе через регулирующий клапан (6) в нижнюю отметку эрлифтной трубы (4) в восходящий поток поташно-сульфатной суспензии. Восходящая циркуляция поташно-сульфатной суспензии в эрлифтной трубе обеспечивается за счет выделения углекислого газа от гидрохимической конверсии поташного раствора под воздействием дозируемой в эрлифтную трубу серной кислоты. Из нижней конической отметки реактора с помощью насоса (10) непрерывно откачивается часть поташно-сульфатной суспензии через наружную циркуляционную трубу (11). Часть этой суспензии из наружной циркуляционной трубы поступает в гидросепаратор (7) для классификации и сгущения крупной фракции продукционного сульфата калия. Осветленный в гидросепараторе оборотный поташный маточный раствор с мелкой фракцией сульфата калия поступает в бак (2) для растворения новых порций поташа. Сгущенная в гидросепараторе сульфатная суспензия с крупной фракцией продукционного сульфата калия поступает в бак с мешалкой (8) и далее подвергается фильтрации на центрифуге (9). Фильтрат из центрифуги поступает в бак (2) с мешалкой для растворения поташа. Отфильтрованный на центрифуге крупнокристаллический продукционный сульфат калия после сушки и затарки в мешки поступает на склад для отгрузки потребителям.

Результаты выполненных поисковых и научных исследований на крупнолабораторной и опытно-заводской установках подтвердили высоко надежность и простоту разработанных нового способа и установки, предлагаемых для получения сульфата калия из поташа.

Способ обеспечивает практическую возможность получения практически чистого крупнокристаллического товарного сульфата калия, пригодного для использования не только в качестве бесхлорного удобрения, но и для технических целей в промышленности.

Новый способ и установка обеспечивают полную экологическую чистоту производства.

Изобретение относится к технике получения сульфата калия. Предложен способ получения высококачественного сульфата калия из поташа путем гидрохимической конверсии его раствора серной кислотой, отличающийся высокой эффективностью и экологической чистотой. Способ осуществляется в реакторе открытого типа с коническим днищем, снабженным устройством для циркуляционного перемешивания получаемой суспензии, путем непрерывного дозирования в реактор серной кислоты и завершается классификацией и фильтрацией. Технический результат: обеспечивается практическая возможность получения чистого крупнокристаллического сульфата калия, пригодного не только в качестве бесхлорного удобрения, но и для технических целей в промышленности. 2 с. п.ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения сульфата калия, включающий конверсию калийсодержащей соли серной кислотой, отличающийся тем, что в качестве калийсодержащей соли используют поташ, конверсию которого серной кислотой проводят в растворимом виде при избытке поташа в растворе в вертикальном реакторе с коническим днищем, оснащенным эрлифтной трубой, с непрерывной подачей серной кислоты через патрубок в нижнюю отметку эрлифтной трубы и циркуляционным перемешиванием образующейся поташно-сульфатной суспензии. 2. Установка для получения сульфата калия из поташа, характеризующаяся тем, что она содержит дозатор для подачи поташа, бак с перемешивающим устройством для приема поташа и растворения его в оборотном маточном растворе, вертикальный цилиндрический реактор с коническим днищем, оснащенный эрлифтной трубой для циркуляционного перемешивания образующейся в реакторе поташно-сульфатной суспензии, бак для серной кислоты с самотечной сливной трубой, снабженной регулирующим клапаном и соединенной с нижней отметкой эрлифтной трубы, гидросепаратор для классификации и сгущения крупной фракции продукционного сульфата калия из поташно-сульфатной суспензии, бак с мешалкой для приема сгущенной суспензии крупной фракции сульфата калия и центрифугу для фильтрации последнего.