Способ получения сульфатов щелочных металлов Советский патент 1982 года по МПК C01D5/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ

1

Изобретение относится к химической технологии получения бесхлорного удобрения - сульфата калия или сульфата натрияиз хлоридов калия или натрия и серной кислоты.

Известен способ получения сульфата калия из. хлористого калия или натрия и серной кислоты путем предварительного смешения серной кислоты с ретурным сульфатом калия в мольном отношении 1:3 при 20-250 С с последующим смешением полученного кислого сульфата с хлористым калием и далее конверсией смеси при 400-800c.l.

Недостатком способа является большая величина ретура так как из четырех молей сульфата калия три моля возвращаются в процесс и только один моль выпускается в- виде готового продукта.

Наиболее блиа.ким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфата щелочного металлаf заключающийся в том, что высушенный хлорид щелочного металла смешивают с концентрированной серной кислотой, нагретой до 93-121 с, после чего полученную массу кристаллов биМЕТАЛЛОВ

сульфата и хлорида щелочного металла смешивают с предварительно нагретым до 500-800 С сульфате щелочного металла, взятого в количестве от 1,5 до 5,0 вес.ч. на 1 вес.ч.кристаллов. Конверсию смеси бисульфата и хлорида осуществляют за счет тепла рециркулируемого сульфата щелочного металла, после чего часть по10лученного сульфата выпускается в виде готового продукта, а другая часть после нагрева до 500-800с возвращается на конверсию Г2Д.

Недостатке способа является большое количество рециркулируемого сульфата ; снижающее производительность соответственно в 1,5-5,0 раз, а также высокая температура рециркулируемого сульфата 500-800 С,

20 которая затрудняет его транспортирование. Кроме того, как показал анализ, целевой продукт загрязнен примесями непрореагировавших реагентов, особенно для фракции +5,0 мм,

25 количество которой составляет 1025 мас.% от общего количества продукта.

Цель изобретения состоит в снижении содержания примесей исходных

30 реагентов в целевом продукте. Поставленная цель достигается тем что согласно способу полученный сульфат калия или натрия рассеивают, отделяя при этом фракцию 40,5 мм, измельчают ее до крупности - 0,5 мм и возвращают в процесс на конверсию. Кроме того, количество измельчаемой фракции +5,0 мм, возвратаемой на конверсию, составляет 1U25 мас.% от общего количества готового продукта. Сущность изобретеииа заключается в следующем. Стехиометрические количества хло ристого калия или натрия и концентрированной серной кислоты (не менее 92,5 мас.%) смешивают при 400600 С. Непрерывно образу оо1ийся при этом сульфат калия или натрия подаю на охлаждение до 50-100с. Охлажден ный сульфпт калия или натрия направ ляют на рассев, фракцию - 5,0 мм вы пускают в виде высококачественного готового продукта, а фракцию +5,0 м количество которой составляет 1025 мас.% от общего количества сульфата калия или натрия, загрязненную исходными реагентами, направляют на измельчение.до крупности - 0,5 мм, после чего возвращают ее на стадию конверсии. При Измельчении крупной фракции сульфата калия или натрия достигается хороший контакт содержа щихся в ней непрореагировавших примесей хлорида и серной кислоты, пре ставленной в виде кислого сульфата калия или натрия. Это позволяет при возвращении загрязненного продукта на стадию конверсии быстро завершит процесс. Пример 1. 100,0 мае.ч. хлор того калия смешивают в течение 1 ч с 69,06 мае.ч. серной кислоты и 25,11 мае.ч. загрязненного исходными реагентами сульфата калия при 500°С, При этом выделяется 52,28 мае.ч. хлористого водорода (в том числе 3,29 мае.ч. воды) и образуется 141,89 мае.ч. сульфата калия. Получс::нный сульфат кгишя рассе вают На фракцию - 5,0мм, количест- во которой составляет 116,78 мае.ч. или 78,5 мас.% от общего количества и фракцию +5,0 мм, количество которой еоетавляет 25,11 мае.ч. или 21,5 мас.% от общего количества. Фракцию +5,0 мм в количестве 25,11 мае.ч. измельчают до крупности -0,5 мм и возвращают на конверсию. Фракция -5,0 мм является высококачественным готовым продуктом. Химический состав фракций сульфата калия, получаемого сернокислотным разложением хлорида калия, приведен в табл.1. П р и м е р 2. 100 мае.ч. хлористого натрия смешивают в течение 60 мин с 88,11 мае.ч. серной кислоты (95,0%) и 29,77 мае.ч. загрязненного примееями сульфата натрия при 500 С. При этом выделяют 64,39 мае.ч. хлористого водорода (в том числе 4,2 ч воды) и получают 153,29 мае.ч. еульфата натрия. Полученный сульфат натрия анализируют на содержание NaCfe,, . и .рассевают- е отделением фракции +5,0 мм, количество которой составляет 29,77 мае.ч. или 19,4 мае.% от общей навески продукта. Затем указанную фракцию измельчают до крупности -0,5 мм, анализируют и возвращают на конверсию. Оставшуюся часть сульфата натрия в количестве 123,58 мае.ч. (готовый продукт) крупностью -5,, О мм также подвергают химическому анализу. Состав общей навески продукта и отдельных фракций приведены в табл.2. Данные таблиц иллюстрируют повышение содержания оеновного вещества и снижение содержания пррпиесей исходных реагентов в целевом продукте при его рассеве. Для получения еульфата натрия предлагаемый способ более эффективен из-забольшей неоднородности распределения примесей в готовом продукте, чем для еульфата калия, таблица

Общая масса сульфата до рассева

после рассева:

фракция -5,0 мм - готовый пролукт

фракция +5,0 мм на изм(льчение и возврат на конпорсию

94,30 3,442,26

97,86 1,290,85

81,26 11,307,44

Наименование фракций

Общая масса сульфата натрия до рассева

Сульфат иатрия после рассева

фракция -5,0 мм - готовый продукт

фракция +5,0 мм на измельчение и возврат на конверсию

Формула изобретения

Таблица 2 Состав, мас.%

Naj.S04 Г NaC« Г .

Ч

92,62 4,023,36

98,051,040,91

70,06 16,4213,53

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент США 2208175, кл. 23-121, 1940 (прототип).