СПОСОБ ОТБОРА ГОЛОВНЫХ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПЕРЕГОНКЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 1999 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к перегонке и ректификации сброженных растворов с отгонкой головных фракций, средней фракции и хвостовых фракций и может найти применение в пищевой промышленности, а именно, в производстве спирта-ректификата, спирта-сырца и коньячного спирта.

Известен способ отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта, включающий отгонку головной фракции, средней (товарной) фракции и хвостовой фракции (Сирбиладзе А.Л. Основы технологии коньяка, - М. : Пищевая промышленность, 1971, с. 16, 21).

Недостатком известного способа отбора головных примесей является то, что он не обеспечивает четкий отбор узкой фракции головных примесей, с которой отбирается много этилового спирта.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта, включающий загрузку навалки в куб-кипятильник с дефлегматором и конденсатором-холодильником, нагрев острым и глухим паром, заполнение дефлегматора и холодильника водой, подачу воды в дефлегматор, ведут замедленную сгонку (задержку) при флегмовом числе, равном бесконечности, в течение 1-3 часов при температуре флегмы не ниже 50-65^oC, подают воду на конденсатор-холодильник с отбором эфироальдегидной фракции (ЭАФ) - выбрасывание (зеленоватый цвет), уменьшают подачу воды в дефлегматор, отбор головных фракций заканчивают после когда качество погона не хуже качества спирта-сырца (Климовский Д.Н., Стабников В.Н. Технология спирта. 3 изд. доп. и перераб. Под редакцией А.Л. Мальченко - М.: Пищепромиздат, 1960, с. 358).

Недостатком известного способа отбора головных примесей при периодической отгонке этилового спирта является очень продолжительная замедленна сгонка или задержка при подаче воды только в дефлегматор, при этом температура флегмы должна быть не ниже 50-65^oC, что неосуществимо практически по современным схемам отбора головных фракций.

Цель заявляемого способа отбора головных фракций - повышение эффективности и экономичности отбора головных фракций за счет стабильного повышения температуры флегмы и сокращения времени задержки.

Цель достигается тем, что согласно способу отбора головных примесей при периодической отгонке этилового спирта, включающему загрузку навалки в куб-кипятильник с дефлегматором и конденсатор-холодильником, нагрев острым и глухим паром, заполнение дефлегматора и холодильника водой, подачу воды в дефлегматор, сначала подают максимальное количество охлаждающей воды в дефлегматор и минимальное количество воды в конденсатор-холодильник, из которого конденсат возвращают обратно в куб-кипятильник, и после стабилизации режима работы колонны, кратковременно прекращают подачу охлаждающей воды на конденсатор-холодильник, промывают линию конденсата конденсатора-холодильника в куб-кипятильник водой и переводят режим работы на отбор головных примесей.

Предлагаемый способ отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта за счет своих отличительных признаков обеспечивает решение поставленной технической задачи - повышение эффективности и экономичности отбора головных примесей.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема установки для реализации предлагаемого способа отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта.

Установка включает куб-кипятильник 1, ректификационную колонку 2, дефлегматор 3, конденсатор-холодильник 4, сортировочный стеклянный фонарь 5, патрубок 6 для подачи в кипятильник 1 глухого водяного пара, патрубок 7 для отвода конденсата глухого пара, патрубок 8 для подвода острого пара в барботер 9 куба-кипятильника 1, водопроводная линия 10, вентили 11 и 12 на линии подачи воды через патрубок 13 в куб-кипятильник 1, вентили 14 и 15 на линии отвода фракций из ректификационной колонны 2, линию возврата конденсата 16 из конденсата-холодильника 4 в куб-кипятильник 1, сборники фракций 17, 18 и 19.

Работает установка следующим образом.

В куб-кипятильник 1 (фиг. 1) загружают навалки, нагревают навалку глухим паром, вводимым по патрубку 6 и острым паром через барботер 9, вводимым по патрубку 9. Глухой пар конденсируется в кубе-кипятильнике 1 и конденсат отводится через патрубок 7. Дефлегматор 3 и конденсатор-холодильник 4 заполняют водой. Сначала подают максимальное количество воды в дефлегматор и минимальное количество воды в конденсатор-холодильник и ведут гонку при большом флегмовом числе в течение 0,5-0,8 часа, при этом происходит распределение головных примесей вверху при высоких концентрациях этилового спирта вверху, причем из конденсатора-холодильника 4 в сортировочный стеклянный фонарь 5 стекает конденсат при открытых вентилях 14 и 12, соединяющих линию возврата конденсата 16 с патрубком 13 для возврата конденсата из холодильника-конденсатора 4 в куб-кипятильник 1. Затем кратковременно перекрывают подачу воды в конденсатор-холодильник 4 и работают на режиме полной флегмы (ведут замедленную сгонку или задержку при полном возврате флегмы в ректификационную колонну, флегмовое число, отбор дистиллята Д = 0) в течение 0,1-0,2 часа, при этом вентили 14 и 15 закрывают, а вентили 11 и 12 открывают и кратковременно промывают линию 16 водой из системы 10 через патрубок 13 в куб-кипятильник 1, после чего подают охлаждающую воду в конденсатор-холодильник 4 и уменьшают подачу охлаждающей воды на дефлегматор 3, на фонарь 5 начинает поступать ЭАФ (выбрасывание), которая составляет 0,3-0,5% от всей навалки и имеется зеленоватый цвет.

После отгонки ЭАФ в фонарь 5 поступает бесцветный спирт - III-й начальный сорт, в котором альдегидов и эфиров больше, чем в исходном сырье (навалке).

Количество фракции III-го начального сорта спирта 2,5-5% от навалки.

Когда качество отгона не хуже качества сырца (проба с серной кислотой без кипячения), то отбирают II-й сорт начального спирта (4-8% от навалки).

Если проба отгона удовлетворяет стандартам, то начинаю отбирать I-й сорт спирта при максимальной производительности и максимальном флегмовом числе (R= const). Головные и промежуточные примеси отобраны, остались хвостовые, которые будут внизу при высоких концентрациях спирта в колонне.

Согласно предлагаемому способу отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта замедленную отгонку или задержку ведут только около 1,5 часов, а не 3 часа, как согласно прототипу, потому, что флегма подается в колонну 2 при температуре конденсации пара в дефлегматоре 3, так как уже происходит конденсация паров и в конденсаторе-холодильнике 4 при малой подаче воды, следовательно возврат флегмы из дефлегматора 3 в колонну 2 происходит при температуре намного выше 50-65^oC и не потребуется время нагрева флегмы согласно прототипу.

Чтобы часть ЭАФ не осталась в системе трубопроводов при кратковременной работе конденсатора-холодильника 4 на возврат конденсатора в куб-кипятильник 1, систему трубопроводов промывают водой в куб-кипятильник 1, откуда вся ЭАФ поднимается по колонне вверх и отбирается в качестве головных примесей.

Таким образом, при отгонке головных примесей не допускается переохлаждение флегмы ниже 50-65^oC, так как флегма поступает в колонну при температуре конденсации пара в дефлегматоре. Следовательно, не потребуется время разогрева переохлажденной флегмы в колонне и не потребуется на это время и расход пара при бесконечном флегмовом числе, что позволит сократить время отгонки и расход пара на отгонку.

Изобретение может быть использовано в пищевой промышленности. Способ предусматривает загрузку навалки в куб-кипятильник с дефлегматором и конденсатором-холодильником, нагрев острым и глухим паром, заполнение дефлегматора и холодильника водой, подачу воды в дефлегматор. Максимальное количество охлаждающей воды сначала подают в дефлегматор и минимальное количество воды в конденсатор-холодильник. Из последнего конденсат возвращают обратно в куб-кипятильник. После стабилизации режима работы колонны кратковременно прекращают подачу охлаждающей воды на конденсатор-холодильник. Промывают линию конденсата конденсатора-холодильника в куб-кипятильник водой и переводят режим работы на отбор головных примесей. Изобретение позволит повысить эффективность и экономичность отбора головных примесей фракций за счет стабильного повышения температуры флегмы и сокращения времени задержки. 1 ил.

Способ отбора головных примесей при периодической перегонке этилового спирта, включающий загрузку навалки в куб-кипятильник с дефлегматором и конденсатором-холодильником, нагрев острым и глухим паром, заполнение дефлегматора и холодильника водой, подачу воды в дефлегматор, отличающийся тем, что сначала подают максимальное количество охлаждающей воды в дефлегматор и минимальное количество воды в конденсатор-холодильник, из которого конденсат возвращают обратно в куб-кипятильник, и после стабилизации режима работы колонны кратковременно прекращают подачу охлаждающей воды на конденсатор-холодильник, промывают линию конденсата конденсатора-холодильника в куб-кипятильник водой и переводят режим работы на отбор головных примесей.