СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1999 года по МПК C07C65/10 

Изобретение относится к области электрохимии и аналитической химии, а точнее к технологии производства химических веществ.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при изготовлении красителей, при консервировании пищевых продуктов, при качественном анализе химических веществ в аналитической химии, в фармацевтической, медицинской, текстильной и пищевой промышленностях.

Известен промышленный химический способ выделения салициловой кислоты, согласно которому салицилат натрия, образующийся карбоксилированием фенолята натрия двуокисью углерода при повышенных температуре и давлении, обрабатывают серной кислотой. В результате реакции между растворами салицилата натрия и серной кислоты осаждается салициловая кислота, а в растворе накапливается сульфат натрия. (Эйдус Я.Т. "Синтезы органических соединений на основе окиси углерода". - М. : Наука, 1984 и Журнал "Успехи химии", Т. 64, N 9, 1995, с. 935-958).

К причинам, препятствующим достижению указанного технического результата, относится то, что в известном способе для осаждения салициловой кислоты используется ценное химическое соединение - серная кислота, а в качестве побочного продукта образуется сульфат натрия, являющийся многотоннажным отходом химических производств.

Ближайшим аналогом предлагаемого изобретения является способ выделения салициловой кислоты, согласно которому исходный раствор предварительно подкисляют минеральной кислотой до pH 6,5-7,5, отделяют от осадка и обрабатывают сульфокатионитом в аммиачной среде (а.с. СССР N 559917, кл. C 07 C 65/10, 1977).

Недостатками способа являются использование серной кислоты для осаждения салициловой кислоты, применение сульфокатионита для удаления ионов натрия и получения раствора серной кислоты для повторного использования.

Недостатком указанного способа является также необходимость регенерации сульфокатионита с использованием химического реагента.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах выявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными признаками заявленного изобретения.

Задача предлагаемого изобретения - повышение эффективности процесса. Технический результат - получение чистой салициловой кислоты за счет отсутствия отходов сульфата натрия.

При этом надо отметить экономичность процесса за счет исключения из технологического процесса - серной кислоты и регенерации сульфокатионита.

Сущность процесса в том, что вместо серной кислоты, которая используется для разложения салицилата натрия, используется электрический ток. Салицилат натрия подвергают электролизу в трехкамерном электролизере с двумя катионитовыми мембранами. При этом процесс проводят при плотности тока 0,05 А/см².

Надо отметить, что экономичность способа заключается и в концентрировании щелочи натрия в ходе электролиза. Она может быть использована для получения фенолята натрия - исходного получения салициловокислого натрия.

Повышение эффективности способа достигается путем осуществления безотходного производства, сокращения времени проведения процесса, уменьшения количества реактивов и энергозатрат.

Методика проведения.

В среднюю камеру заливают 200 мм 1 н раствора салицилата натрия. В анодную камеру заливают 200 мм 1 н раствора серной кислоты. В катодную камеру заливают 200 мл 1 н раствора едкого натра. Электролиз проводят при разной плотности тока: от 0,05 до 0,25 А/см².

Салицилат натрия гидролизуется с образованием салициловой кислоты, ионов натрия и гидрoкcид-иoнoв.

Ионы натрия под действием электрического тока проходят через катионитовую мембрану в катодную камеру, где соединяются со свободной гидроксогруппой, образуя щелочь натрия. Таким образом, NaOH концентрируется в катодной камере.

В анодной камере происходит окисление воды с образованием свободных катионов водорода, которые проникают в среднюю камеру электролизера через катионитовую мембрану. И кислота в анодной камере тоже концентрируется за счет выделения O₂.

В средней камере салициловая кислота, как малорастворимое вещество, выпадает в осадок и подвергается фильтрации.

После окончания электролиза растворы сливают в специальную посуду, проверяют титрованием концентрацию растворов.

В результате эксперимента было выяснено, что при плотностях тока меньше чем 0,05 А/см² интенсивность процесса низкая. При более высокой плотности тока, выше 0,25 А/см², салициловая кислота выделяется на мембране в анодной камере, загрязняя этим самым поверхность мембраны, что приводит к увеличению силы тока, повышению напряжения, и на самом электроде тоже выделяется салициловая кислота, что крайне нежелательно.

Таким образом, изложенные сведения свидетельствуют о том, что предложенный способ:
1) экономичен за счет исключения отдельных приемов;
2) экологически чист за счет исключения из процесса серной кислоты;
3) в процессе электролиза образуется едкий натр, который используется для получения фенолята натрия (исходное сырье).

Для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанной методики.

Изобретение относится к электрохимии и аналитической химии, а точнее к технологии производства химических веществ. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при изготовлении красителей, при консервировании продуктов, вин, при качественном анализе, в аналитической химии, в медицинской, фармацевтической, текстильной промышленностях. Описывается способ получения салициловой кислоты, включающий нагревание фенолята натрия под давлением 0,5-0,7 МПа и температуре 120-190^oC и обработку серной кислотой. Салицилат натрия подвергают электролизу в трехкамерном электролизере с двумя катионитовыми мембранами. При этом процесс проводят при плотности тока 0,05 A/см², силе тока 0,08 А и напряжении 12 В. Технический результат - повышение чистоты целевого продукта и экономичности процесса.

Способ получения салициловой кислоты из раствора салицилата натрия, отличающийся тем, что салицилат натрия подвергают электролизу в трехкамерном электролизере с двумя катионитовыми мембранами при плотности тока 0,05 А/см².