Способ выделения салициловой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07C65/10 C07C51/42 

1

Изобретение относится к улучп1енному способу выделения салициловой кислоты л может быть использовано в фармацевтической про.мышлениости при изготовлении лекарств и в лакокрасочной промышленности в производстве красителей.

Известны способы выделения органических кислот, при.меняемых в лакокрасочном производстве. К ним относится способ выделения себациновой кислоты, согласно которому раствор себацината натрия нагревают с раствором серной кислоты при рН 2 и температуре 95- в течение 3 ч. Образовавшуюся себацпновую кислоту в виде 2-3%-ного водного раствора центрифугируют при 20С, промывают, обрабатывают 6-8 вес. % активированного угля и сушат 1 ч при температуре 80-100°С. Получают себациновую кислоту с температурой плавления 133-134 С 1.

Наиболее близок к изобретению способ выделения салициловой кислоты из водного раствора салицилата иатрия, заключающийся в том, что водный раствор салицилата натрия обрабатывают серной кислотой до рН 1,8-2,5. Салициловая кислота кристаллизуется из раствора в виде светло-сиреневого порошка. Температура плавления целевого иродукта 156-159С 2. Выход целевого иродукта 95 вес. %.

Однако выделяемая этим способом салицнловая кнслота содержит полимерные примеси, в основном полиэфиры (до 1 вес. %), что не здовлетворяет требованиям современной фармакологии.

Для получения салиц 1ловой кислоты, содержаш,ей 99,5% основного вещества, целевой продукт переосаждают из хлорбензола. Это усложняет технологию производства, поскольку вводится дополнительная технологическая схема очистки и используются оргаиические растворители.

Целью изобретения является повыи1ение чистоты целевого иродукта и упрощение процесса.

Для этого по предлагаемому способу выделеиия салициловой кислоты исходный раствор салицплата натрия предварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5-7,5, отделяют от осадка и обрабатывают сульфокатионитом-сульфоуглем СК-1 -в МН4+-фор.ме.

Целевой продукт осаждают при подкислении фильтрата серной кислотой до рН 1,8-2,5.

Отличительными признаками способа являются коагуляция п осаждение высокомолекулярных примесей на активированном угле при подкислении раствора салицилата натрня и избирательная сорбция неионных примесей низкомолекулярных эфпров фенола на сульфоугле СК-1, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного вещества 99,5 вес. % и температурой плавления 158-161°С.

Технология способа состоит в следующем.

Водный раствор салицилата натрия подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5-7,5, обрабатывают активированным углем марки «А при нагревании. Затем отделяют активированный уголь с осадком, и фильтруют реакционную смесь через колонку с сульфоуглем СК-1 в ЫН4+-форме. Целевой продукт осаждают из фильтра концентрированной серной кислотой при рН раствора 1,8- 2,5. Полученную салициловую кислоту отфильтровывают и сущат.

Сульфоуголь регенерируют и используют многократно.

Пример. 1000 г 15%-ного раствора Na-coли салициловой кислоты подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5-7,5, добавляют 7 г (0,7 вес. %) активированного угля мар.ки «А и нагревают при температуре 60°С в течение 30-45 мин. Затем раствор отделяют от осадка и фильтруют его со скоростью 50 мл/см -ч через колонку, содержащую 75 мл набухшего сульфоугля СК-1 в NH4+форме.

Целевой продукт высаживают из фильтрата концентрированной серной кислотой при рН 1,8-2,5. Получают 123,5 г салициловой кислоты, содержащей 99,5% основного вещества. Выход целевого продукта составляет 95% от теории в пересчете на натриевую соль. Содержание органических примесей менее 0,05 вес. %.

Сульфокатионит регенерируют пропусканием 5-10%-цого раствора аммиака со скоростью 20 мл/см -ч до бесцветного фильтрата и промывают водой до рН 6,5-7,5.

Выделенная описываемым способом салициловая кислота содержит менее 0,05 вес. % органических примесей, что превосходит требования современной фармакологии.

Учитывая выщеуказанные результаты, выделенная предложенным способом салициловая кислота может быть использована в дальнейщих синтезах без какой-либо дополнительной очистки. Из технологической схемы может быть изъят узел переосаждения салициловой кислоты из растворителей.

Формула изобретения

1.Способ выделения салициловой кислоты из водного раствора салицилата натрия обработкой минеральной кислотой до рН 1,8-2,5, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, исходный раствор предварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5-7,5, отделяют от осадка и обрабатывают сульфокатионитом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сульфокатионита применяют сульфоуголь СК-1 в аммонийной форме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент СРР № 51292, кл. 12011, 1968.

2.Майофис Л. С. Технология химико-фармацевтических препаратов. М., Медгиз, 1958, с. 199 (прототип).

3.Госфармокопея СССР. Изд. 10-е. М., «Медицина, 1968, с. 58.