СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 2000 года по МПК G01N1/44 

Описание патента на изобретение RU2152018C1

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализов используются при геологоразведочных работах.

Известен способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление исследуемой пробы с флюсом в тигле. Затем расплав формуют с помощью соответствующей формы (см., например, В.П. Афонин и др. Ренгтенофлуоресцентный силикатный анализ, изд. Наука, Новосибирск, 1984 г., стр. 123-149.

Недостатками известного способа являются:
1. Потери при сплавлении летучих соединений серы;
2. Невысокая прочность полученного излучателя из-за остаточных внутренних напряжений;
3. Невысокая экспрессность из-за длительного охлаждения расплава.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к данному техническому решению является способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что исходную пробу, смешанную с флюсом, помещают на графитовую подложку, нагревают выше температуры плавления смеси и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры (см. а.с. СССР N 1670478, кл. G 01 N 1/28, 1991 г. - прототип).

Недостатками технического решения прототипа являются:
1. Использование графитовой подложки неприемлемо для случая определения серы, поскольку при горении графита в процессе сплавления создается восстановительная атмосфера, в которой сера переходит в летучую форму (валентность - четыре) и частично или полностью улетает,
2. Без специальной добавки окислителя, переводящего всю серу в сульфатную форму (валентность - шесть), находящаяся в исходной пробе сера в четырехвалентной форме улетит из пробы при сплавлении даже в инертной атмосфере.

Технической задачей изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе подготовки порошкообразной пробы для исследования, заключающейся в том, что смесь пробы и флюса нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, исходную смесь нагревают в тигле из благородных металлов или их сплавов с добавлением к смеси 25% от массы пробы хлористой меди в качестве окислителя, расплав непосредственно в печи переносят на графитовую подложку, которую помещают в печь за 30 сек до окончания сплавления.

Используют тигли из благородных металлов или их сплавов при сплавлении, поскольку они инертны по отношению к реакциям окисления-восстановления. Добавка окислителя необходима для перевода всей серы, содержащейся в пробе, в нелетучую форму с высшей валентностью. Добавка 25% от массы пробы окислителя гарантирует, что при любом составе пробы сера будет переведена в нелетучее соединение с высшей валентностью, большее количество окислителя затрудняет получение гомогенного плава. В качестве окислителя использована хлористая медь, поскольку характеристические линии рентгеновского спектра меди и хлора можно использовать в качестве внутреннего стандарта при расчете содержаний определяемых элементов в ходе рентгеноспектрального анализа. Подложку, на которой формуют расплав, вносят в печь за 30 сек до окончания сплавления, чтобы подгорающий при высокой температуре графит не успел оказать влияния на процесс сплавления, продолжительность которого колеблется обычно от 10 до 20 мин. В то же время за 30 сек подложка нагревается до температуры камеры печи и при перенесении расплава на подложку не возникнут силы внутреннего напряжения, разрушающие расплав при контакте с более холодным телом. Расплав в подложке выливают из тигля в печи, т.к. тигель на воздухе быстро охлаждается, вязкость расплава повышается, поэтому хуже выливается, значительная часть плава прилипает к стенкам тигля и не может быть использована при анализе, что увеличивает затраты на проведение анализа.

Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций.

Исходную смесь пробы и флюса нагревают в платиновом тигле с добавлением к смеси 25% от массы пробы окислителя - хлористой меди, выдерживают в течение времени, необходимого для сплавления, за 30 сек до его окончания в печь помещают графитовую подложку, на которую непосредственно в печи переносят расплав. По окончании сплавления расплав формуют известным способом с охлаждением до комнатной температуры и подложку с расплавом передают для последующих исследований.

Пример конкретной реализации способа:
1 г горной породы, например ангидрита, истертой до 0,074 мм, смешивают с 4 г тетрабората лития и добавкой 0,25 г хлористой меди. Смесь помещают в платиновый тигель и нагревают в муфельную печь при температуре 1200oC и плавят в течение 15 мин, после чего в печь вносят графитовую подложку, представляющую собой круглую тарелочку, с толщиной стенок 3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном, диаметром 30 мм. Через 30 сек расплав из тигля выливают на подложку. Подложку с расплавом вынимают из печи и после формования расплава известным способом с одновременным охлаждением до комнатной температуры передают для последующего рентгеноспектрального анализа.

Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно повысить точность рентгеноспектрального анализа.

Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице.

Похожие патенты RU2152018C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ 1995
  • Симаков В.А.
  • Исаев В.Е.
  • Вахонин Н.С.
RU2092807C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ТВЕРДОГО МИНЕРАЛЬНОГО ТОПЛИВА К РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМУ АНАЛИЗУ 2021
  • Смирнов Юрий Дмитриевич
  • Чукаева Мария Алексеевна
  • Сверчков Иван Павлович
RU2766339C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЯ-90 В ТВЕРДЫХ ОБРАЗЦАХ 2001
  • Мануилова Л.И.
  • Бахур А.Е.
  • Малышев В.И.
  • Зуев Д.М.
RU2184382C1
СПОСОБ ОЦЕНКИ АЛМАЗОНОСНОСТИ КИМБЕРЛИТОВЫХ ПОРОД 2001
  • Серов И.В.
RU2183333C1
Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования 1989
  • Симаков Владимир Александрович
  • Исаев Валерий Ефимович
  • Вахонин Николай Сергеевич
SU1670478A1
СПОСОБ РАЗБРАКОВКИ УРАНОВЫХ ГАММА-АНОМАЛИЙ 2000
  • Машковцев Г.А.
  • Моисеев Б.М.
RU2165631C1
РОТОРНЫЙ ДВИГАТЕЛЬ ВНУТРЕННЕГО СГОРАНИЯ 1999
  • Щербак О.В.
RU2163678C1
ГАЗОЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙ-ИОНА 2000
  • Бебешко Г.И.
  • Нестерина Е.М.
RU2168720C1
СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ ТИТАН-ЦИРКОНИЕВЫХ ПЕСКОВ 1999
  • Кушпаренко Ю.С.
  • Иванков С.И.
  • Шарафан В.Я.
RU2151007C1
Способ флотации тонкодисперсных ниобиевых руд 2002
  • Иванков С.И.
  • Любимова Е.И.
  • Лифиренко В.Е.
  • Чувалджян А.Г.
RU2220006C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 152 018 C1

Реферат патента 2000 года СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Исходную смесь пробы и флюса нагревают в тигле из благородных металлов или их сплавов с добавлением к смеси 25% от массы пробы хлористой меди в качестве окислителя. Расплав непосредственно в печи переносят на графитовую подложку. Подложку помещают в печь за 30 с до окончания сплавления. Полученный расплав формуют и охлаждают до комнатной температуры. Результат изобретения - повышение точности анализа. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 152 018 C1

Способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что смесь пробы и флюса нагревают и полученный расплав формуют с охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что исходную смесь нагревают в тигле из благородных металлов или их сплавов с добавлением к смеси 25% от массы пробы хлористой меди в качестве окислителя, расплав непосредственно в печи переносят на графитовую подложку, которую помещают в печь за 30 с до окончания сплавления.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2000 года RU2152018C1

Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования 1989
  • Симаков Владимир Александрович
  • Исаев Валерий Ефимович
  • Вахонин Николай Сергеевич
SU1670478A1
Способ изготовления калибровочных образцов 1981
  • Гусарский Владимир Васильевич
  • Нарбут Константин Иосифович
  • Фридман Григорий Иосифович
  • Федорова Людмила Михайловна
  • Артамонова Валентина Михайловна
  • Павлова Алевтина Ивановна
  • Медведева Марина Сергеевна
  • Нургалиева Нафиса Хатыповна
SU1006968A1
Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа 1990
  • Швецов Владимир Алексеевич
  • Чичева Валентина Петровна
SU1712825A1
Гиллебранд В.Ф., и др., Практическое руководство по неорганическому анализу
- М.: Химия, 1966, с
Раздвижной паровозный золотник 1923
  • Трофимов И.О.
SU915A1

RU 2 152 018 C1

Авторы

Симаков В.А.

Исаев В.Е.

Земцова Л.И.

Даты

2000-06-27Публикация

1999-02-09Подача