СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N1/44 G01N1/28 

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используются при геологоразведочных работах.

Известен способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление исследуемой пробы с флюсом в тигле. Затем расплав формируют с помощью соответствующей формы [1]
Однако в известном способе при использовании тиглей из драгоценных металлов наблюдаются потери драгметаллов и разрушение тиглей при сплавлении проб, содержащих цветные металлы, мышьяк и некоторые другие элементы, а стоимость тиглей высока. При использовании других тиглей невысокая прочность полученного излучателя из-за остаточных внутренних напряжений, невысокое качество поверхности излучателя, возможны неровности, трещины, невысокая экспрессивность из-за длительного охлаждения расплава.

Известен и другой способ подготовки порошкообразной пробы для исследования, при котором помещают исходную смесь пробы на рабочую поверхность подложки, нагревают до температуры, превышающей температуру плавления смеси, формуют полученный расплав на плите посредством плунжера, нагретого до 400^oC, до получения образца, застывшего по форме подложки, и затем охлаждают до комнатной температуры и передают на анализ и последование [2]
Однако в этом известном способе происходит загрязнение расплава материалов используемой металлической подложки, расплав получается неоднородный с внутренними пустотами и кавернами на поверхности, что снижает качество излучателя и снижает точность рентгеноспектрального анализа.

Техническим результатом данного способа является повышение точности и производительности анализа.

Для достижения данного технического результата в способе подготовки порошкообразной пробы для исследования, при котором помещают исходную смесь пробы на рабочую поверхность подложки, нагревают пробу до температуры, превышающей температуру плавления смеси, формируют полученный расплав на плите посредством плунжера, нагретого до 400^oC, до получения образца, застывшего по форме подложки, и затем охлаждают до комнатной температуры и передают на анализ и исследование, согласно изобретению, перед формированием полученный расплав охлаждают до температуры 500^oC, а формирование расплава осуществляют в течение 10 -15 с.

Способ осуществляется следующим образом.

Исходную смесь (пробы и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают из печи, охлаждают до 500^oC и размещают на металлическую массивную подставку, температура которой поддерживается 400^oC, и сразу придавливают плунжером из латуни или нержавеющей стали, температура которого также составляет 400^oC, выдерживают в таком положении 10 с для латунного плунжера, или 15 с для стального. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, имеющий гладкую верхнюю поверхность, отделяют от подставки и плунжера, размещают на асбестовую подкладку и после достижения комнатной температуры вместе с подложкой используют для исследований.

Формирование расплава при температуре 500^oC необходимо, так как 1) при более высокой температуре расплав взаимодействует с поверхностью плунжера, разрушая ее и загрязняясь сам, 2) при более низкой температуре расплав застывает настолько, что не всегда поддается формованию.

Время выдерживания расплава 10 с под латунным плунжером или 15 с под стальным плунжером следует выдерживать, чтобы расплав, затвердев за счет теплоотвода плунжером сверху, внутри оставался еще мягким. Тогда внутренние напряжения, возникающие при охлаждении, не приведут к нарушению поверхности и возникновению трещин. При выдерживании меньше указанного времени расплав слишком мягок. За счет сил поверхностного натяжения он стремится принять каплеобразную форму, что делает качество излучателя неустойчивым, возможны трещины неровности поверхности. Выдерживание больше 10 сек. или 15 сек увеличивает износ поверхности плунжера, снижает производительность.

Пример 1. 0,2 г пробы, например, силикатно-никелевой руды, истертой до 200 меш, смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20 мм. Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрального чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представляет собой круглую тарелочку с конусным углублением 3 мм диаметром 30 мм и бортиком высотой 2 мм по краям. Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1200^oC и плавят в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают из печи, охлаждают до 500^oC, контролируя температуру термопарой, прислоненной к боковой стенке подложки, и размещают на металлическую массивную подставку, температура которой поддерживается 400^oC, и сразу придавливают плунжером из латуни, температура которого также составляет 400^oC, выдерживают в таком положении 10 с. Расплав растекается по подложке и застывает, имея гладкую верхнюю поверхность. Полученный излучатель из расплава, застывшего на подложке, размещают на асбестовую подкладку и после достижения комнатной температуры вместе с подложкой передают для последующих измерений.

Пример 2. 0,2 г пробы руды полиметаллической, истертой до 200 меш, смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20 мм. Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представляет собой круглую тарелочку с конусным углублением 3 мм диаметром 30 мм и бортиком высотой 2 мм по краям. Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1200^oC и плавят в течение 10-15 мин. подложку с расплавом вынимают из печи, охлаждают до 500^oC, контролируя температуру термопарой, прислоненной к боковой стенке в подложки, и размещают на металлическую массивную подставку, температура которой поддерживается 400^oC, и сразу придавливают плунжером из нержавеющей стали, температура которого также составляет 400^oC, выдерживают в таком положении 15 с. Расплав растекается на подложке и застывает, имея гладкую верхнюю поверхность. Полученный излучатель из расплава, застывшего на подложке, размещают на асбестовую подкладку и после достижения комнатной температуры вместе с подложкой передают для последующих измерений.

Результаты сравнения данного способа с известным приведены в таблице.

Данный способ позволяет сократить время на подготовку пробы, повысить качество и производительность анализа за счет отсутствия повторного изготовления излучателей из-за их дефектности.

Использование: при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Сущность изобретения: исходную смесь пробы помещают на рабочую поверхность подложки, нагревают пробу до температуры, превышающей температуру плавления смеси, затем охлаждают полученный расплав на плите в течение 10-15 с посредством плунжера, нагретого до 400^oC, до получения образца, застывшего по форме подложки, и затем охлаждают до комнатной температуры и передают на анализ и исследование. 1 табл.

Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования, при котором помещают исходную смесь пробы на рабочую поверхность подложки, нагревают пробу до температуры, превышающей температуру плавления смеси, формуют полученный расплав на плите посредством плунжера, нагретого до 400^oС, до получения образца, застывшего по форме подложки, и затем охлаждают до комнатной температуры и передают на анализ и исследование, отличающийся тем, что перед формованием полученный расплав охлаждают до 500^oС, а формование расплава осуществляют в течение 10 15 с.