СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ В РАСТВОРЕ Российский патент 1999 года по МПК C13F1/02 G01N33/02 

Изобретение относится к способам определения массовой доли сахарозы в растворе и может быть использовано в сахарной промышленности.

Известен способ измерения концентрации раствора сахарозы, предусматривающий измерение активного электрического сопротивления исходного раствора и разбавленного до концентрации сухих веществ (29±1)%, соответствующей экстремальному значению сопротивления.

Недостатками известного способа являются невозможность определения массовой доли сахарозы в производственных сахарных растворах без дополнительного определения величины чистоты раствора; сложность точного определения величины экстремального электрического сопротивления при массовой доле сухих веществ (29±1)%; необходимость инструментального контроля массовой доли сухих веществ при разбавлении растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту по решаемой задаче является способ определения массовой доли сахарозы в растворе, предусматривающий высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем.

Недостатками известного способа являются, во-первых, недостаточная точность контроля; во-вторых, возможность определения массовой доли сахарозы преимущественно в чистых растворах из-за использования в качестве диэлектрической характеристики величины относительной диэлектрической проницаемости раствора, измерения которой в производственных сахарных растворах возможны только в области сверхвысоких частот, а методы измерения на этих частотах очень трудоемки и сложны в реализации.

В изобретении решается техническая задача уменьшения трудоемкости и расширения функциональных возможностей определения массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства различной чистоты (сиропах, межкристальных оттеках) путем комбинированного использования диэлектрической и кондуктометрической характеристик. Это повышает точность определения массовой доли сахарозы в растворе.

Поставленная задача достигается тем, что согласно предлагаемому способу определения массовой доли сахарозы в растворе осуществляют высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем, при этом в качестве диэлектрической характеристики используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором, измеренного при фиксированной температуре, при той же температуре измеряют на низкой частоте активное сопротивление, а массовую долю сахарозы в растворе определяют в зависимости от общего тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления с помощью математической модели:
CX = a₁+a₂•R+a₃•tg²δ+a₄•R•tgδ,
где CX - массовая доля сахарозы в растворе;
tgδ - общий тангенс угла диэлектрических потерь;
R - активное сопротивление;
a₁, a₂, a₃, a₄ - предварительно экспериментально определенные коэффициенты.

Использование в контроле одновременно диэлектрической и кондуктометрической характеристик позволяет значительно расширить диапазон варьирования чистоты исследуемых растворов и тем самым распространить предлагаемый способ контроля на сиропы и межкристальные оттеки утфелей I, II кристаллизации.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

По стандартной методике выборочно определяют массовую долю сахарозы CX в нескольких пробах сиропа и межкристальных оттеков утфелей I, II кристаллизации в течение всего активного цикла уваривания. Далее производят высокочастотное (на частоте 10-20 МГц) измерение общего тангенса угла диэлектрических потерь tgδ и измеряют на низкой частоте (50-2000 Гц) активное сопротивление R измерительной ячейки с исследуемым сахарсодержащим раствором. Измерения проводят стандартными измерительными приборами. Пределом применимости высокочастотного измерения tgδ является наличие отрицательного значения величины фазового угла ϕ вектора электрического импеданса Z. Это позволяет определить общий тангенс угла диэлектрических потерь tgδ как величину

где модуль значения фазового угла.

Для повышения точности результатов все измерения осуществляют в одной измерительной ячейке и при одной и той же температуре, преимущественно (20±2)^oC, принятой в лабораторном химико-техническом контроле.

Выборка всех измерений значений CX, tgδ и R аппроксимируется квадратичной функциональной зависимостью, после чего контроль массовой доли сахарозы осуществляется расчетным путем по полученной математической модели в исследованной области значений физических параметров tgδ и R, на которую накладываются ограничения.

Пример. Проводилось лабораторное определение массовой доли сахарозы модельных сахарных растворов, приготовленных на мелассах Рамонского и Добринского сахарных заводов. Чистота растворов варьировалась в пределах 81,5 - 99,75%, массовая доля сухих веществ - 45 - 74%. Импедансметром ВМ-538 на частоте 10 МГц осуществлялись контактным методом импедансметрические измерения общего тангенса угла диэлектрических потерь tgδ. Затем с помощью низкочастотного полуавтоматического моста ВМ-484 на частоте 1592 Гц измерялось активное сопротивление R. Все измерения проводили при температуре 20±0,1^oC. Выборка 20 измерений представлена в таблице. В результате аппроксимации приведенной выборки значений получено уравнение
CX = 66,852+0,0479•R+0,161•tg²δ-0,0644•R•tgδ.
Как следует из таблицы, расхождение в значениях массовой доли сахарозы, определенной традиционным поляриметрическим методом и рассчитанной по уравнению, не превышает 1,2%, максимальная относительная ошибка составила 2%.

Как следует из приведенного примера, использование предлагаемого способа контроля обеспечивает высокую точность определения массовой доли сахарозы в растворах. При этом точность определения CX всецело зависит от основной погрешности прибора, измеряющего tgδ. Возрастает информационная надежность контроля из-за применения двухпараметрической зависимости CX = f(R, tgδ ).

Изобретение может быть использовано в контроле массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства (сиропах и межкристальных оттеках утфелей I, II продукта). Согласно предложенному способу при фиксированной температуре проводят высокочастотное измерение диэлектрической характеристики раствора, в качестве которой используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором. При этом при той же температуре измеряют величину активного электрического сопротивления раствора, а определение массовой доли сахарозы в растворе осуществляют по регрессивной модели, связывающей массовую долю сахарозы в растворе, тангенс угла диэлектрических потерь и активное электрическое сопротивление. Изобретение направлено на повышение точности контроля, уменьшение трудоемкости и расширение функциональных возможностей определения массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства различной чистоты путем комбинированного использования диэлектрических и кондуктометрических характеристик. 1 табл.

Способ определения массовой доли сахарозы в растворе, предусматривающий высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем, отличающийся тем, что в качестве диэлектрической характеристики используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором, измеренного при фиксированной температуре, при той же температуре измеряют на низкой частоте активное сопротивление, а массовую долю сахарозы в растворе определяют в зависимости от общего тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления с помощью математической модели
CX = a₁+a₂×R+a₃×tg²δ+a₄×R×tgδ,
где СХ - массовая доля сахарозы в растворе;
tgδ - общий тангенс угла диэлектрических потерь;
R - активное сопротивление;
a₁, a₂, a₃, a₄ - предварительно экспериментально определенные коэффициенты.