СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАТРАВОЧНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2000 года по МПК C13F1/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к получению затравочного материала, и может быть использовано при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате.

Известен способ получения затравочного материала, предусматривающий образование кристаллов в пересыщенном растворе путем воздействия на него усилия сдвига при градиенте скорости от 5000 до 107000 см/с/см в течение 0,001 - 1,0 с. (SU 618054, C 13 F 1/02, 30.07.78).

Недостатками известного способа являются сложность управления процессом зарождения кристаллов в результате кратковременности ударных воздействий, а также малоэффективное регулирование роста кристаллов, осуществляемого при выдерживании раствора и постепенном его истощении.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения затравочного материала, предусматривающий приготовление насыщенного сахарного раствора при повышенной температуре, его кристаллизацию охлаждением до температуры 40 - 30^oC при интенсивном перемешивании с образованием высокодисперсных кристаллов и фасовку полученного затравочного материала в формы (SU 82299, C 13 F 1/00, 28.05.49).

Недостатками этого способа являются получение затравочного материала с полидисперсными кристаллами (с высоким коэффициентом неоднородности), образующимися при кристаллизации с нерегулируемым охлаждением пересыщенного раствора с очень высоким пересыщением; непрерывное образование вторичных центров кристаллизации ("муки") наряду с ростом первичных кристаллов, так как после охлаждения раствора с массовой долей сухих веществ 88% до температуры 40^oC процесс кристаллизации осуществляют с начальным коэффициентом пересыщения около 3-х единиц. Затравочный материал не может достаточно долго храниться в связи с завершением процесса кристаллизации при высоком избыточном пересыщении межкристального раствора, в результате чего материал полностью отвердевает и его трудно использовать.

Технический результат изобретения заключается в получении затравочного материала, имеющего твердообразную вязкопластичную структуру с монодисперсными кристаллами и стабильными свойствами при хранении.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения затравочного материала, предусматривающем приготовление насыщенного сахарного раствора, кристаллизацию последнего с образованием высокодисперсных кристаллов путем охлаждения при перемешивании до температуры 40 - 30^oC и фасовку полученного затравочного материала, при приготовлении сахарного раствора состояние его насыщенности достигают при температуре 50^oC. Перед кристаллизацией в раствор добавляют поверхностно-активное вещество и процесс проводят, используя вибрационное перемешивание, с последующим осадительным центрифугированием кристалломассы для отделения концентрированной суспензии кристаллов от межкристального раствора и добавляют в эту суспензию поверхностно-активное вещество с последующим вибрационным перемешиванием для равномерного его распределения в массе. Для фасовки затравочного материала используют фторопластовые цилиндрические пеналы и выдерживают его в них до образования твердообразной структуры.

Способ заключается в следующем.

Сахарный раствор готовят растворением сахара-песка с чистотой 99,75% при 60^oC с одновременным перемешиванием таким образом, чтобы насыщение его достигалось при 50^oC.

Если насыщенный раствор будет приготовлен при температуре значительно большей 50^oC, то это приведет в последующем к чрезмерному увеличению начального коэффициента пересыщения при 40^oC и спонтанному росту кристаллов, а также вторичному кристаллообразованию (появлению "муки"). Насыщенные растворы, приготовленные при меньших 50^oC значениях температуры, напротив, имеют при 40^oC невысокий коэффициент пересыщения, недостаточный для устойчивого кристаллообразования.

Охлаждение насыщенного при 50^oC сахарного раствора до 40^oC создает в нем величину коэффициента пересыщения α = 1,1, которая является необходимой для начала кристаллизации сахарозы.

Приготовленный раствор помещают в кристаллизатор, и кристаллизацию проводят путем охлаждения при регулируемой скорости охлаждения до 40^oC с виброперемешиванием малой интенсивности. При достижении указанной температуры интенсивность виброперемешивания повышают до заданной величины 0,092 - 2,49 м²/с³. Перед началом кристаллизации в раствор добавляют поверхностно-активное вещество, которое за счет виброперемешивания распределяют в растворе.

В качестве поверхностно-активных веществ предусматривается применение неионогенных ПАВ, имеющих температуру плавления 28 - 30^oC, например, ацетилированный моноглицерид стеариновой кислоты 100%-ной степени ацетилирования (АМГС-100). Также могут быть использованы АМГС-50 (50%-ной степени ацетилирования), АМГД (ацетилированный моноглицерид дистиллированный) и др.

Охлаждение раствора в кристаллизаторе от 50 до 40^oC осуществляют при виброперемешивании малой интенсивности для выравнивания температуры раствора, интенсификации теплообмена и исключения преждевременного появления центров кристаллизации до начала регулируемого охлаждения от температуры 40^oC. Малая интенсивность виброперемешивания контролируется отсутствием появления кристаллов в пересыщенном растворе до выхода на заданную температуру 40^oC. Применение высокой интенсивности перемешивания пересыщенных растворов может приводить к кристаллообразованию. Как установлено, эта величина интенсивности виброперемешивания соответствует 0,092 - 2,49 м²/с³.

После достижения температуры охлаждения 30^oC кристаллизацию прекращают, полученную суспензию выгружают из кристаллизатора и сгущают отделением кристаллов от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1100 - 1600. В полученную высококонцентрированную суспензию кристаллов с массовой долей кристаллов 90 - 95% добавляют поверхностно-активное вещество и с помощью виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м²/с³ равномерно распределяют его в объеме суспензии кристаллов. После этого производят фасовку полученного затравочного материала во фторопластовые цилиндрические пеналы, имеющие продольное разъединение корпуса, и выдерживают его до начала появления свойств твердообразной вязкопластичной системы в естественных температурных условиях производственного помещения. Использование фторопластовых пеналов, имеющих малую адгезию, позволяет свободно извлекать калиброванные цилиндрические заготовки затравочного материала.

Пример 1.

Сахарный раствор готовят растворением сахара-песка с чистотой 99,75% при 60^oC с одновременным перемешиванием таким образом, что охлаждая его насыщение достигают при 50^oC. Затем раствор помещают в кристаллизатор. Для более равномерного охлаждения раствора до 40^oC осуществляют виброперемешивание раствора с малой интенсивностью. В сахарный раствор перед кристаллизацией добавляют поверхностно-активное вещество - ацетилированный моноглицерид стеариновой кислоты 100%-ной степени ацетилирования (АМГС-100) в количестве 0,002 мас.%. При достижении верхней границы заданного интервала температуры охлаждения 40^oC интенсивность виброперемешивания повышают до 0,092 м²/с³. Регулируемое охлаждение осуществляют со скоростью 2^oC/ч. Образование кристаллов в сахарном растворе инициируют посредством вибрационного воздействия перемешивающего устройства. За счет добавки в раствор поверхностно-активного вещества происходит замедленное снижение степени пересыщения сахарного раствора, что позволяет контролировать процесс роста кристаллов. При достижении нижней границы заданного интервала температуры охлаждения 30^oC кристаллизацию прекращают. Размер кристаллов сахарозы составляет 20 - 25 мкм. После этого полученную суспензию выгружают из кристаллизатора и сгущают, отделяя кристаллы от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1100. Затем полученную высококонцентрированную суспензию с массовой долей кристаллов 90% смешивают с АМГС-100 в количестве 1 мас. % и с помощью виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м²/с³ распределяют поверхностно-активное вещество в объеме суспензии кристаллов для предотвращения агломерации и придания пластичных свойств. Фасовку полученного затравочного материала производят во фторопластовые цилиндрические пеналы, имеющие продольное разъединение корпуса, и выдерживают полученный затравочный материал до начала появления свойств твердообразной структуры в естественных температурных условиях производственного помещения.

Пример 2.

Насыщенный сахарный раствор готовят так же, как в примере 1. В сахарный раствор перед кристаллизацией добавляют поверхностно-активное вещество АМГС-100 в количестве 0,01 мас.%. При достижении температуры охлаждения 40^oC интенсивность виброперемешивания повышают до 2,49 м²/с³. Регулируемое охлаждение осуществляют со скоростью 2^oC/ч. Образование кристаллов в сахарном растворе инициируют посредством вибрационного воздействия перемешивающего устройства. За счет добавки АМГС-100 замедляют снижение степени пересыщения в растворе. При достижении 30^oC кристаллизацию прекращают. Размер кристаллов составляет 10 - 15 мкм. Так же, как в примере 1, полученную суспензию выгружают из кристаллизатора, отделяют кристаллы от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1600. В полученную высококонцентрированную суспензию с массовой долей кристаллов 95% добавляют АМГС-100 в количестве 2 мас.% и путем виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м²/с³ распределяют поверхностно-активное вещество в объеме суспензии кристаллов. Фасовку полученного затравочного материала осуществляют так же, как в примере 2.

Использование предложенного способа получения затравочного материала по сравнению с известным обеспечивает получение затравочного материала со свойствами твердообразной вязкопластичной системы и с монодисперсным составом кристаллов и позволяет сохранить качественные показатели и свойства затравочного материала в течение длительного времени в нерегулируемых температурных условиях.

Изобретение относится к сахарной промышленности и может быть использовано при уваривании сахарных утфелей. Способ предусматривает приготовление насыщенного сахарного раствора при температуре 50° С, добавление в него поверхностно-активного вещества и кристаллизацию раствора с образованием высокодисперсных кристаллов при вибрационном перемешивании путем охлаждения до температуры 40 - 30^oC. Полученную кристалломассу подвергают осадительному центрифугированию для отделения концентрированной суспензии кристаллов от межкристального раствора. В эту суспензию добавляют поверхностно-активное вещество с последующим вибрационным перемешиванием для равномерного его распределения в массе. Для фасовки затравочного материала используют фторопластовые цилиндрические пеналы и выдерживают его в них до образования твердообразной структуры. Изобретение обеспечивает стабильность свойств затравочного материала при хранении.

Способ получения затравочного материала, предусматривающий приготовление насыщенного сахарного раствора, кристаллизацию последнего с образованием высокодисперсных кристаллов путем охлаждения при перемешивании до температуры 40 - 30^oС и фасовку полученного затравочного материала, отличающийся тем, что при приготовлении сахарного раствора состояние его насыщенности достигают при температуре 50^oС, при этом перед кристаллизацией в раствор добавляют поверхностно-активное вещество и процесс проводят, используя вибрационное перемешивание, с последующим осадительным центрифугированием кристалломассы для отделения концентрированной суспензии кристаллов от межкристального раствора и добавляют в эту суспензию поверхностно-активное вещество с последующим вибрационным перемешиванием для равномерного его распределения в массе, причем для фасовки затравочного материала используют фторопластовые цилиндрические пеналы и выдерживают его в них до образования твердообразной структуры.