СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ В РАСТВОРЕ Российский патент 1999 года по МПК C13F1/02 G01N33/02 

Изобретение относится к способам определения массовой доли сахарозы в растворе и может быть использовано в сахарной промышленности.

Известен способ определения массовой доли сахарозы в растворе, предусматривающий определение массовой доли сухих веществ и чистоты раствора путем измерения электропроводности исходного раствора и разбавленного до массовой доли сухих веществ 29 ± 1%, соответствующей экстремальному значению электропроводности [1].

Недостатками известного способа являются сложность точного определения величины экстремальной электропроводности при массовой доле сухих веществ 29 ± 1%; необходимость инструментального контроля массовой доли сухих веществ при разбавлении раствора и постоянной корректировки зависящего от состава несахаров коэффициента уравнения для расчета чистоты; нарастание погрешности в результате выполнения арифметических операций при расчете массовой доли сахарозы через величины массовой доли сухих веществ и чистоты раствора, имеющих свою погрешность определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту по решаемой задаче является способ определения массовой доли сахарозы в растворе, предусматривающий высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем [2].

Недостатками известного способа являются, во-первых, недостаточная точность косвенного контроля из-за разноречивых сведений в литературе о растворимости сахарозы, необходимой для расчета массовой доли сахарозы через коэффициент перенасыщения; во-вторых, возможность определения массовой доли сахарозы преимущественно в чистых растворах из-за использования в качестве диэлектрической характеристики величины относительной диэлектрической проницаемости раствора, измерения которой в производственных сахарных растворах возможны только в области сверхвысоких частот, а методы измерения на этих частотах очень трудоемки и сложны в реализации.

В изобретении решается техническая задача уменьшения трудоемкости и расширения функциональных возможностей определения массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства различной чистоты (сиропах, межкристальных оттеках, клеровке) путем использования диэлектрической характеристики, а именно общего тангенса угла диэлекрических потерь, определяемого совместно с массовой долей сухих веществ. Это повышает точность определения массовой доли сахарозы в растворе.

Поставленная задача достигается тем, что согласно предлагаемому способу определения массовой доли сахарозы в растворе осуществляют высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем, при этом в качестве диэлектрической характеристики используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором, измеренного при фиксированной температуре, при той же температуре измеряют массовую долю сухих веществ, а массовую долю сахарозы в растворе определяют в зависимости от общего тангенса угла диэлектрических потерь и массовой доли сухих веществ с помощью математической модели
СХ_р = а₁ + а₂СВ + а₃К + а₄СВ² + а₅К² + а₆СВ • К,
где СХ_р - расчетное значение массовой доли сахарозы в продукте;
СВ - массовая доля сухих веществ в растворе;
K = lg(100•tgδ), где tgδ - общий тангенс угла диэлектрических потерь;
а₁, а₂, а₃, а₄, а₅, а₆ - предварительно определенные коэффициенты.

В отличие от диэлектрической проницаемости tgδ более прост в инструментальном определении, а использование его в контроле одновременно с величиной массовой доли сухих веществ позволяет значительно расширить диапазон варьирования чистоты исследуемых растворов и тем самым распространить предлагаемый способ контроля на сиропы и межкристальные оттеки утфелей I, II кристаллизации.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

По стандартной методике определяют массовые доли сахарозы СХ_э и сухих веществ СВ в нескольких пробах полупродуктов кристаллизационного отделения - сиропе после выпарки, сиропе с клеровкой, оттеках утфелей I, II продукта, клеровке, аффинацонном оттеке. Далее стандартным прибором производят высокочастотное (на частоте 10 - 20 МГц) измерение общего тангенса угла диэлектрических потерь tgδ измерительной ячейки с исследуемым сахарсодержащим раствором.

Для повышения точности результатов все измерения осуществляют при одной и той же температуре, преимущественно 20 ± 2^oC, принятой в лабораторном химико-техническом контроле.

Выборка всех измерений значений СХ, СВ и tgδ аппроксимируется квадратичной функциональной зависимостью, после чего контроль массовой доли сахарозы осуществляется расчетным путем по полученной математической модели в исследованной области значений физического параметра tgδ, на которую накладываются ограничения.

Пример. Проводилось лабораторное определение массовой доли сахарозы в полупродуктах кристаллизационного отделения Рамонского сахарного завода - сиропе после выпарки, сиропе с клеровкой, оттеках утфеля I, II продукта, клеровке, аффинационном оттеке. Импедансметром ВМ-538 на частоте 10 МГц при температуре исследуемого раствора 20 ± 0,1^oC осуществлялись контактным методом импедансметрические измерения общего тангенса угла диэлектрических потерь tgδ. Далее в пробе определялись видимые сухие вещества рефрактометрическим методом и экспериментальное значение массовой доли сахарозы СХ_э поляриметрическим методом. В результате аппроксимации приведенной выборки значений получено следующее уравнение:
СХ_р = -458,64 + 12,31СВ + 113,39К - 0,66СВ² - 5,05К² - 1,59СВ • К,
где СХ_р - расчетное значение массовой доли сахарозы в продукте, %;
СВ - массовая доля сухих веществ в продукте, %;
K = lg(100•tgδ).
Полученные результаты сведены в таблице.

Ввиду отсутствия данных по определению относительной диэлектрической проницаемости в сахарсодержащих растворах чистотой менее 100% сравнительная оценка произведена со стандартным поляриметрическим методом.

Как следует из приведенного примера, использование предлагаемого способа контроля обеспечивает высокую точность определения массовой доли сахарозы в полупродуктах кристаллизационного отделения. Средняя абсолютная погрешность определения массовой доли сахарозы в указанных продуктах в сравнении с поляриметрическим методом составила 0,3%, максимальная - 0,7%.

Метрологическая оценка способа показала, что точность определения массовой доли сахарозы всецело зависит от основной погрешности прибора, измеряющего tgδ или ϕ, которая в данном случае составляла ± 4%. Таким образом, при использовании измерительного прибора более высокого класса точности погрешность определения массовой доли сахарозы по предлагаемому способу может быть снижена.

К преимуществам испытуемого способа можно также отнести простоту реализации, экспрессность, исключение применения токсичных свинецсодержащих реагентов для осветления и снижение влияния субъективных погрешностей визуального выравнивания освещенности полей зрения в полутеневых сахариметрах (особенно для окрашенных растворов), которые имеют место при поляриметрическом анализе полупродуктов кристаллизационного отделения.

В сравнении с прототипом предлагаемый способ позволяет расширить возможность определения массовой доли сахарозы в растворах кристаллизационного отделения чистотой 77 - 97%; уменьшить трудоемкость определения массовой доли сахарозы в растворах чистотой менее 100%, вызванную необходимостью определения предельной растворимости сахарозы в присутствии несахаров.

Источники информации
1. SU N 1467086 A1, кл. C 13 F 1/02, 1989.

2. SU N 1824580 A1, кл. G 01 N 33/02, 1993 (прототип).

Изобретение может быть использовано в контроле массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства (сиропах и межкристальных оттеках утфелей I, II продукта). Согласно предложенному способу при фиксированной температуре проводят высокочастотное измерение диэлектрической характеристики раствора, в качестве которой используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором. При этом при той же температуре измеряют величину массовой доли сухих веществ, а определение массовой доли сахарозы в растворе осуществляют по регрессионной модели, связывающей массовую долю сахарозы в растворе, тангенс угла диэлектрических потерь и массовую долю сухих веществ. Изобретение направлено на повышение точности контроля, уменьшение трудоемкости и расширение функциональных возможностей определения массовой доли сахарозы в растворах сахарного производства различной чистоты. 1 табл.

Способ определения массовой доли сахарозы в растворе, предусматривающий высокочастотное измерение диэлектрической характеристики и температуры раствора и определение массовой доли сахарозы расчетным путем, отличающийся тем, что в качестве диэлектрической характеристики используют величину общего тангенса угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с исследуемым раствором, измеренного при фиксированной температуре, при той же температуре измеряют массовую долю сухих веществ, а массовую долю сахарозы в растворе определяют в зависимости от общего тангенса угла диэлектрических потерь и массовой доли сухих веществ с помощью математической модели
CX_р = a₁ + a₂CB + a₃K + a₄CB² + a₅K² + a₆CB x K,
CX_p - расчетное значение массовой доли сахарозы в растворе;
СВ - массовая доля сухих веществ в растворе:
K = lg(100×tgδ), где tgδ - общий тангенс угла диэлектрических потерь;
a₁, a₂, a₃, a₄, a₅, a₆ - предварительно экспериментально определенные коэффициенты.