СОСТАВ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения формальдегида в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий.

Известен состав чувствительного элемента для определения формальдегида в воздухе, содержащий хлоргидрат 1-бензил-2-гидразинобензимидазола, изопропиловый спирт, ацетат натрия и воду при массовом соотношении компонентов, равном 0,185:43,9:0,37:55,545 соответственно [1]
Время определения формальдегида в воздухе известным способом 50 мин.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является состав чувствительного элемента для определения формальдегида в воздухе, содержащий ацетилацетон, уксусную кислоту, ацетат аммония и воду при следующих соотношениях компонентов, мас.

CH₃COCH₂COCH₃ 0,1 0,3
CH₃COOH 0,2 0,4
CH₃COONH₄ 10 15
H₂O Остальное [2]
Время определения формальдегида в воздухе известным способом 60 мин.

Цель предлагаемого изобретения сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается составом чувствительного элемента для определения формальдегида в воздухе, содержащим ацетилацетон, ацетат аммония и целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас.

CH₃COCH₂COCH₃ 40 60
CH₃COONH₄ 6 12
целлюлоза остальное
Отличительными признаками заявляемого состава являются то, что он дополнительно содержит целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, маc.

CH₃COCH₂COCH₃ 40 60
CH₃COONH₄ 6 12
целлюлоза остальное
Таким образом, предлагаемый состав соответствует критерию "новизна".

Состав, содержащий ацетилацетон, ацетат аммония и целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас.

CH₃COCH₂COCH₃ 40 60
CH₃COONH₄ 6 12
целлюлоза остальное
позволяет уменьшить время определения формальдегида в воздухе. При содержании ацетилацетона, большем 60 мас. и ацетата аммония, большем 12 мас. время определения формальдегида в воздухе не изменяется. При содержании ацетилацетона, меньшем 6 мас. и ацетата аммония, меньшем 40 мас. время определения формальдегида в воздухе увеличивается. Дополнительное введение в состав чувствительного элемента целлюлозы, как установлено нами, приводит к увеличению скорости образования на поверхности продукта взаимодействия формальдегида, ацетилацетона и иона аммония - 3,5-диацетил-1,4-дигидротолуидина. В качестве целлюлозы можно использовать фильтровальную бумагу различных марок, хроматографическую бумагу, в частности Filtrak 1; 2; 14. Нами установлено, что использование других сорбентов - бесцветных высших оксидов элементов III и IV групп Периодической системы не позволяет достичь поставленной цели сокращения времени анализа.

Анализ известных технических решений (составов чувствительных элементов для определения формальдегида в воздухе) в исследованной области позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками, и признать заявляемое техническое решение соответствующим критерию "существенные отличия".

Пример 1.

Кружки фильтровальной бумаги диаметром 15 мм в количестве 100 штук (общая масса 1,3 г) обрабатывают в стаканчике 40% водным раствором ацетата аммония и выдерживают в течение 5 мин, вынимают и высушивают при 30^oC в течение 6 ч. Содержание 8 мас. Приготовленные таким образом кружки помещают в бюкс, обрабатывают 1 мл ацетилацетона, бюкс закрывают крышкой и выдерживают в течение 24 ч. Содержание 53 мас.

Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают в фторопластовую кювету и продувают над ним газовую смесь, содержащую формальдегид. Динамическое дозирование формальдегида в газовый поток осуществляют с помощью установки приготовления парогазовых смесей УПГС "Вихрь" производства НПО "Химавтоматика".

При взаимодействии формальдегида с компонентами чувствительного элемента образуется флуоресцирующий продукт, интенсивность излучения которого связана с содержанием определяемого соединения. Интенсивность люминесценции измеряют на флуориметре "Квант-7". При содержании формальдегида в диапазоне 0,15 5 мг/м³ время анализа равно 5 мин.

Пример 2.

В условиях пр. 1 кружки фильтровальной бумаги обрабатывают 30% раствором ацетата аммония и 0,75 мл ацетилацетона. Содержание, мас.

CH₃COCH₂COCH₃ 40
CH₃COONH₄ 6
целлюлоза остальное
Время анализа равно 5 мин.

Пример 3.

В условиях пр. 1. кружки фильтровальной бумаги обрабатывают 60% водным раствором ацетата аммония и 1,2 мл ацетилацетона. Содержание, мас.

CH₃COCH₂COCH₃ 60
CH₃COONH₄ 12
целлюлоза остальное
Время анализа равно 5 мин.

Таким образом, предлагаемый состав чувствительного элемента, по сравнению с составом [2] который выбран за прототип, позволяет более чем в 10 раз сократить время анализа.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения формальдегида в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. Сущность изобретения состоит в использовании состава чувствительного элемента, содержащего ацетилацетон, ацетат аммония и целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас. %: CH₃COCH₂COCH₃ - 40 - 60; CH₃COONH₄ - 6 - 12; целлюлоза остальное.

Состав чувствительного элемента для определения формальдегида в воздухе, содержащий ацетилацетон и ацетат аммония, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, он дополнительно содержит целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас.

СН₃СОСН₂СОСН₃ 40 60
СН₃СООNН₄ 6 12
Целлюлоза Остальное