СПОСОБ СОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ СРЕД ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2000 года по МПК C02F1/28 B01J20/20 

Изобретение относится к физико-химическим сорбционным способам очистки жидких сред от механических и органических примесей с использованием в качестве сорбента безвозвратных отходов промышленных производств, в частности отсев-отходов фракции 1,0-4,0 мм активного угля-носителя производства палладиевых катализаторов, которые по своим структурно-сорбционным характеристикам, могут быть использованы в любой отрасли народного хозяйства, при решении технико-экономических проблем, а также найти широкое применение в качестве сорбента, при очистке, газовых фаз от аналогичных примесей.

Известен способ очистки природных вод от органических соединений путем контактирования воды с сорбентом, содержащим окись алюминия, модифицированную сульфидом кадмия /1/.

Недостатком известного способа является сложность подготовки сорбента и его высокая стоимость за счет использования дорогостоящих реагентов. Более того, в процессе приготовления сорбента образуется большое количество собственных сточных вод, подлежащих очистке.

Известен способ тонкой очистки воды от органических и неорганических примесей, с предварительной очисткой воды через пористые пластины, фильтрованием через асбест, а затем через смесь асбеста с катионообменной смолой /2/.

Недостатком данного способа является сложность, дороговизна, длительность действия и многостадийность способа очистки, а также способа регенерации, с использованием раствора соляной кислоты (конц. 7-20%) для обработки пластин и асбеста, что не исключает травматизма обслуживающего персонала и коррозии оборудования. Наиболее эффективными являются способы очистки жидких сред от органических и неорганических примесей на активных древесных углях, обладающих универсальными сорбционными свойствами.

Однако использование их в широком масштабе сдерживается острым дефицитом, а также высокой стоимостью адсорбента и исходного материала, в частности древесины /3/.

Проблема дефицита и стоимости может быть решена путем использования в технологических процессах и системах водоподготовки безвозвратных (неутилизируемых) отходов многотоннажных производств.

Известна очистка воды от органических примесей с использованием отходов винодельческого производства - косточек винограда, в качестве исходного материала для получения адсорбента /4/.

Недостатками известного изобретения являются:
1. Труднодоступность и особые длительные условия обработки косточек при получении адсорбента, с образованием в больших количествах собственных сточных вод, требующих очистки.

2. Используемые косточки имеют строго определенную природой форму, однако зачастую требуются либо крупные, либо мелкие фракции адсорбента.

3. Низкая плотность адсорбента ни исключает возможность его уноса из системы с очищаемой жидкой средой.

4. Показано применение отходов только на искусственных смесях, с малым числом примесей и только в лабораторных условиях, со строго фиксированными органическими примесями. Реальные же жидкие среды имеют значительные колебания по составу (нестабильно во времени качество и количество загрязняющих примесей).

Цель изобретения - удешевление процесса очистки жидких сред от примесей и увеличение срока службы сорбента при сохранении степени очистки на высоком уровне, с использованием в качестве сорбента безвозвратных отходов промышленных производств.

Поставленную цель достигают использованием в качестве сорбента ранее неутилизируемых отсев-отходов фракции 1,0-4,0 мм активного рекуперационного угля-носителя многотоннажного производства палладиевых катализаторов. Отсев-отходы образуются от угля-носителя, полученного в свою очередь из каменноугольной пыли и связующих веществ, грануляцией и парогазовой активацией.

Используемые отсев-отходы имеют следующие характеристики:
- насыпная плотность, кг/дм³ - 0,5-0,6;
- прочность гранул на истирание, %, не менее - 70,0;
- массовая доля зерен рабочей фракции (1,0-4,0 мм), %, не менее - 97,0
и обладают механической прочностью, большой сорбционной способностью по отношению к удаляемому веществу, его десорбцией без разрушения, при повышенных температурах, возможность многократного длительного использования (до 2^х лет и более).

В лабораторных условиях исследована возможность очистки промышленных растворов производства аммиака от механических и органических примесей с использованием в качестве адсорбента отсев-отходов:
- от механических примесей - карбонатный раствор (массовая доля K₂CO₃ - 30%) /табл. 1/;
- от органических примесей - отпарной конденсат /табл. 2/.

Очистку проводили на стационарной установке при скорости подачи раствора 1,2 дм³/час на адсорбционную колонку, загруженную отсев-отходами с рабочей фракцией 1,0-4,0 мм в объеме 0,1 дм³.

Эффективность очистки проверяли путем отбора проб до и после очистки и анализа их на содержание механических и органических примесей по ведомственным методикам.

Как показали лабораторные опыты идет максимально возможная очистка:
- карбонатного раствора от механических примесей (% очистки 90,0 - 96,7), (табл. 1);
- отпарного конденсата от органических примесей (% очистки 99,0-99,5), (табл. 2).

Предложенный способ очистки жидких сред от примесей апробирован в течение двух лет в промышленных условиях АО АНХК в курпнотоннажном производстве аммиака на стадии водоподготовки, в двух параллельно работающих органических сорбционных фильтрах, где происходит удаление из воды органических примесей до содержания менее 2 мг/дм³ после фильтров /5/. Удаление взвешенных органических веществ методом адсорбции необходимо, так как органические вещества на последующей стадии водоподготовки, в процессе частичного обессоливания воды, могут проникать в поры ионообменных смол, откладываться в них, вследствие чего нарушается обменная способность смолы.

В течение двух лет испытаны отсев-отходы фракции 1,0 - 4,0 мм, загруженные в органофильтр N 1 в объеме 12 м³.

Базой сравнения служил постоянно используемый в системе водоподготовки дробленый активный древесный уголь марки БАУ-Б фракции 1,0-5,0 мм, одновременно загруженный в органофильтр N 2 в том же объеме с заменой через год испытаний.

Промышленные испытания проведены при стабильном технологическом режиме с нагрузкой по воде, поступающей на очистку, до 140 м³/час на каждый фильтр и перепаде давления не более 0,8 ати, что соответствует регламентируемым нормам /5/.

В процессе испытания ежесменно отбирали пробы речной воды до и после каждого фильтра и анализировали на содержание органических примесей (перманганатный метод определения окисляемости).

Результаты испытания приведены в табл.3.

Из табличных данных видно, что предложенный способ обеспечивает требуемое качество подготавливаемой воды. При исходной окисляемости речной воды max до 5,1 мг/дм³ получено снижение загрязняющих веществ по обоим органофильтрам в пределах 1,4-1,7 мг/дм³.

В процессе двухгодичного испытания качество речной воды после очистки с применением отсев-отходов (органофильтр N 1) не уступает качеству речной воды после очистки с применением БАУ-Б (органофильтр N 2) по содержанию в ней органических примесей, а в отдельных случаях и превосходит /табл. 3/. Таким образом, возможность реализации предложенного способа проверена:
1) в лабораторных условиях путем очистки рабочих растворов от примесей: карбонатного раствора от механических примесей (% очистки 90,0-96,7) и отпарного конденсата от органических примесей (% очистки 99,0-99,5);
2) в промышленных условиях на стадии водоподготовки. Полученное качество речной воды после фильтров по содержанию органических примесей 1,4-1,7 мг/дм³ отвечало требуемым нормам технологического регламента (очистка до содержания органических примесей менее 2,0 мг/дм³) /5/.

Следовательно, предложенный способ обеспечивает высокое качество очистки жидких сред от механических и органических примесей и является более экономичным и надежным. При этом расширяется ассортимент прочных и дешевых сорбентов с увеличением их срока эксплуатации ≈ в 2 раза.

Источники информации
1. Авторское свидетельство N 590261, кл. C 02 B 1/14, 1978.

2. Авторское свидетельство N 346231, кл. C 02 B 1/14, 1972.

3. Глубокая очистка и повторное использование сточных вод. Обзор. М., Госстройиздат СССР, 1974.

4. Авторское свидетельство N 939031, кл. B 01 D 15/08 (прототип).

5. Технологический регламент производства аммиака, АО АНХК, 1989.

Изобретение относится к физико-химическим сорбционным способам очистки жидких сред от механических и органических примесей с использованием в качестве сорбента безвозвратных отходов промышленных производств. Предложено использование для очистки сорбента - ранее неутилизируемого отсев-отхода фракции 1,0 - 4,0 мм активного угля-носителя многотоннажного производства палладиевых катализаторов. Отсев-отходы образуются от угля-носителя, полученного, в свою очередь, из каменноугольной пыли и связующих веществ грануляцией и парогазовой активацией. Используемые отсев-отходы имеют следующие характеристики: насыпная плотность 0,5 - 0,6 кг/дм³; прочность гранул на истирание не менее 70,0 %. Изобретение позволяет достичь удешевления процесса очистки жидких сред от примесей и увеличения срока службы сорбента при сохранении степени очистки на высоком уровне. 3 табл.

1. Способ сорбционной очистки жидких сред от примесей путем их пропускания через отходы активного угля фракции 1 - 4 мм, отличающийся тем, что используют отсев-отходы рекуперационного активного угля-носителя производства палладиевых катализаторов, полученного из каменноугольной пыли и связующих, при этом очищаемую воду пропускают со скоростью 140 м³/ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемые отсев-отходы имеют следующие характеристики: насыпная плотность 0,5 - 0,6 кг/дм³, прочность гранул на истирание не менее 70%, массовая доля рабочей фракции 1 - 4 мм не менее 97%.