СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАТРАВОЧНОЙ СУСПЕНЗИИ Российский патент 2003 года по МПК C13F1/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам получения затравочного материала, и может быть применено при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате.

Известен способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при перемешивании и охлаждении до 25-35^oС, наращивание центров кристаллизации и центрифугирование суспензии (SU 82299 А, С 13 F 1/00, 28.05.1949).

Недостатками известного способа являются полидисперсность гранулометрического состава кристаллов затравочной суспензии, полученной при быстром охлаждении раствора, сопровождающемся высокими скоростями роста кристаллов из раствора с огромным пересыщением и повышенная способность к закристаллизовыванию суспензии, имеющей остаточное избыточное пересыщение раствора при конечной температуре охлаждения.

Ближайшим техническим решением является способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении его до заданной конечной температуры, наращивание центров кристаллизации без перемешивания раствора при естественном его охлаждении до температуры окружающей среды и декантирование готовой затравочной суспензии (пат. 2163640, С 13 F 1/02, 27.02.2001).

Недостатками известного способа являются малый выход кристаллов, полидисперсность кристаллов, так как после вибрационного перемешивания в растворе имеются готовые первичные центры кристаллизации с размерами, превышающими критический размер зародыша, и ассоциированные молекулы сахарозы вторичных центров кристаллизации, которые образуются при дальнейшем естественном охлаждении раствора до температуры окружающей среды.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода кристаллов и улучшении гранулометрического состава затравочной суспензии в результате образования более однородных по размеру центров кристаллизации.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения затравочной суспензии для уваривания утфеля, предусматривающем образование центров кристаллизации и наращивание кристаллов в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении, виброперемешивание осуществляют с интенсивностью 630-1000 см²/с³ и после охлаждения суспензию подвергают осадительному центрифугированию для выделения из сахарного раствора кристаллов, после чего этот раствор выдерживают при температуре окружающей среды для наращивания оставшихся центров кристаллизации и полученную суспензию сгущают путем декантации.

Способ осуществляют следующим образом.

Сгущенный сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,0-74,8% подают в кристаллизатор с водяной рубашкой, снабженный дисковой мешалкой для осуществления вибрационного перемешивания раствора, в котором его термостатируют с отключенной мешалкой при температуре 40^oС и достигают коэффициента пересыщения раствора 1,20-1,25. Затем включают внешний вибропривод для осуществления перемешивания раствора при одновременном его охлаждении со скоростью снижения температуры 5^oС/ч. Диском, исполняющим роль перемешивающего элемента, осуществляют в течение 2-х часов вибрационное перемешивание пересыщенного сахарного раствора с интенсивностью 630-1000 см²/с³, достаточной для инициирования образования центров кристаллизации, а также выравнивания полей температуры и пересыщения в объеме раствора. Образование центров кристаллизации при одинаковых физико-химических условиях и в метастабильной зоне способствует их монодисперсному составу и правильной форме. После вибрационного перемешивания раствор содержит первичные центры кристаллизации с размерами, превышающими критический размер зародыша, устойчивыми для дальнейшего существования. При вибрационном перемешивании раствора, содержащего первичные зародыши кристаллов, последними осуществляется также интенсивное инициирование образования ассоциатов молекул, являющихся основой появления вторичных центров кристаллизации. В результате образования центров кристаллизации происходит некоторое понижение пересыщения раствора. При достижении раствором температуры 30^oС осуществляют осадительное центрифугирование первичных центров кристаллизации, которые удаляют из раствора.

Затем отключают вибропривод, прекращают подачу теплоносителя и осуществляют наращивание вторичных центров кристаллизации из ассоциированных молекул без перемешивания раствора при естественном его охлаждении до температуры окружающей среды и выдерживании при этой температуре. Медленное охлаждение раствора с экспоненциальным режимом изменения температуры способствует получению вторичных центров кристаллизации правильной формы. После наращивания вторичных центров кристаллизации выдерживанием при температуре окружающей среды полученную затравочную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации. Конечная температура затравочной суспензии, соответствующая температуре окружающей среды, способствует лучшему сохранению ее перед введением в вакуум-аппарат.

Полученная суспензия имеет стабильное качество, которое обеспечивает ее хранение и точность дозирования. В суспензии отсутствуют такие отрицательные явления как агрегация и конгломерация кристаллов, а также перекристаллизация и укрупнение кристаллов.

Декантированный межкристальный раствор используют для следующего цикла получения затравочной суспензии.

Пример 1. Сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,0% заливают в кристаллизатор с виброперемешивающим устройством в виде дисковой мешалки и термостатируют при температуре 40^oС, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,20. Дисковую мешалку приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 2,8 мм и частотой колебаний 20 с^-1 (интенсивность перемешивания 630 см²/с³). Перемешивание раствора осуществляют для образования первичных центров кристаллизации размером 15-20 мкм при одновременном его охлаждении от 40 до 30^oС со скоростью снижения температуры 5^oС/ч, затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию центрифугируют, кристаллы отделяют, а межкристальный раствор медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30^oС до температуры 18^oС и выдерживают для наращивания вторичных центров кристаллизации до размера 10-15 мкм, затем полученную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации.

Пример 2. Сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,8% заливают в кристаллизатор с виброперемешивающим устройством в виде дисковой мешалки и термостатируют при температуре 40^oС, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,25. Дисковую мешалку приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 2,8 мм и частотой 23 с^-1 (интенсивность перемешивания 1000 см²/с³). Перемешивание раствора осуществляют для образования первичных центров кристаллизации размером 20-25 мкм при одновременном его охлаждении от 40 до 30^oС со скоростью снижения температуры 5^oС/ч, затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию центрифугируют, кристаллы отделяют, а межкристальный раствор медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30^oС до температуры 22^oС и выдерживают для наращивания вторичных центров кристаллизации до размера 15-20 мкм, затем полученную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации.

Использование предлагаемого способа получения затравочной суспензии, по сравнению с известным, обеспечивает более высокий выход кристаллов за счет увеличения пересыщения. Вибрационное перемешивание раствора дисковой мешалкой одновременно приводит в вибрационное движение образовавшуюся кристаллическую фазу, что способствует инициированию большего числа ассоциатов вторичных центров кристаллизации, которые будут образованы при последующем кристаллообразовании после удаления осадительным центрифугированием первичных центров кристаллизации.

В итоге достигается более высокая монодисперсность затравочной суспензии за счет последующего соединения первичных и вторичных центров кристаллизации с близкими размерами фракций кристаллов.

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам получения затравочного материала, и может быть применено при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате. Способ предусматривает образование центров кристаллизации и наращивание кристаллов в пересыщенном сахарном растворе с коэффициентом пересыщения 1,20-1,25 и температурой 40^oС при вибрационном перемешивании и охлаждении. Виброперемешивание осуществляют с интенсивностью 630-1000 см²/с³. После охлаждения суспензию подвергают осадительному центрифугированию для выделения из сахарного раствора кристаллов. Затем этот раствор выдерживают при температуре окружающей среды для наращивания оставшихся центров кристаллизации. Полученную суспензию сгущают путем декантации. Изобретение обеспечивает увеличение выхода кристаллов и улучшение гранулометрического состава затравочной суспензии.

Способ получения затравочной суспензии для уваривания утфеля, предусматривающий образование центров кристаллизации и наращивание кристаллов в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении, отличающийся тем, что виброперемешивание осуществляют с интенсивностью 630-1000 см²/с³ и после охлаждения суспензию подвергают осадительному центрифугированию для выделения из сахарного раствора кристаллов, после чего этот раствор выдерживают при температуре окружающей среды для наращивания оставшихся центров кристаллизации и полученную суспензию сгущают путем декантации.