СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 2000 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению "силикат-глыбы", а из нее жидкого стекла, применяемого при производстве строительных материалов, клеющих и уплотняющих веществ, теплоизоляционных материалов и т.д.

Известен способ приготовления "силикат-глыбы" для стекольной шихты, отличающийся тем, что "силикат-глыбу" получают помолом кварцевого песка в 45%-ном водном растворе NaOH до прохождения полученной суспензии через сито 0,04 с последующей обработкой полученной суспензии в автоклаве при 120 - 250^oC и избыточном давлении 2 - 80 атм и сушкой при 300 - 400^oC (РФ 2053970, C 03 C 6/02, 10.02.1996).

Недостатком известного способа является большой расход щелочи натрия (до 40% мас.), высокие энергозатраты и техническая сложность процесса.

Известен способ, принятый за прототип, получения "силикат-глыбы" варкой шихты, состоящей из кварцевого песка и соды (карбоната натрия, в стекловаренной печи ("Технология стекла" под ред. КИТАЙГОРОДСКОГО И.И., М., Стройиздат, 1961, с. 324, 336 - 351).

В известном способе взаимодействие диоксида кремния (кремнезема) с оксидом натрия осуществляется при температуре 1450 - 1500^oC в течение 6 - 8 ч.

Недостатком известного способа является большой расход соды (до 50% мас. ), высокие энергозатраты на реакцию взаимодействия диоксида кремния с оксидом натрия и значительный выход диоксида углерода.

Известно, что в бытовых и промышленных отходах имеется огромное количество нестандартного стеклянного лома (стеклобоя), содержащего оксидные примеси, не позволяющие использовать его в стекловарении, что приводит к необходимости тщательной сортировки стеклобоя по химическому составу (цвету).

Известно также, что в химический состав стекла (стеклобоя) входят диоксид кремния (кремнезем) и оксид натрия, причем количество оксида натрия в стекле лишь несколько меньше, чем его должно быть в составе "силикат-глыбы".

Известен способ получения жидкого стекла взаимодействием кварцевого песка с раствором едкого натра при молярном соотношении SiO₂ : Na₂O = (1,9 - 2,1) : 1 при 180 - 240^oC и давлении 10 - 30 бар (РФ 2032619, C 01 B 33/32, 10.04.1995).

Недостатком известного способа является большой расход щелочи (едкого натра) и необходимость использования высокой температуры и давления.

Известен способ, принятый за прототип, получения жидкого стекла из "силикат-глыбы", которая при действии пара высокого давления 0,5 - 0,6 МПа и температуре 150^oC сравнительно быстро переходит в жидкое состояние (КОМАР А. Г. "Строительные материалы и изделия", М., Высшая школа, 1988, с. 132).

Сущность известного способа составляет растворение "силикат-глыбы" в воде при повышенной температуре.

Недостатком известного способа является его длительность (4 - 5 ч), высокий расход энергии и необходимость использования повышенного давления.

Задачей изобретения является технически несложное и недорогое получение "силикат-глыбы" и приготовление на основе полученной "силикат-глыбы" жидкого стекла с сокращением времени его получения, экономией электроэнергии, пара и повышением безопасности труда за счет исключения из процесса высокого давления.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения "силикат-глыбы", включающем дробление и плавку с содой кремнеземсодержащего материала, в качестве кремнеземсодержащего материала используют стеклобой, плавку ведут в руднотермическом режиме при соотношении массы стеклобоя к массе соды (10 - 15) : 1, после чего расплав гранулируют с получением "силикат-глыбы" в качестве товарной продукции, либо используют для получения жидкого стекла, а в способе получения жидкого стекла, включающем взаимодействие "силикат-глыбы" с водой, полученный расплав "силикат-глыбы" распыляют до крупности частиц менее 0,5 мм с помощью струй воздуха, направленных под углом 60 - 80^o к горизонту в слабый (менее 1%) раствор едкого натра, постоянно барботируемый воздухом.

Способ осуществляется следующим образом.

В руднотермическую печь, снабженную графитовыми электродами, имеющую ванну, представляющую собой водоохлаждаемый металлический кожух с возможностью образования гарнисажа на внутренних стенах ванны, оборудованную леткой, позволяющей периодически сливать расплав с отсечкой в печи его части, загружают карбонат натрия (техническую соду), расплавляют его в дуговом режиме и в руднотермическом режиме доводят до жидкоподвижного состояния с температурой расплава 950 - 1150^oC.

В расплав загружают порцию дробленого стеклянного лома, составляющую не более 1/3 от массы исходного карбоната натрия, и проваривают до получения расплава однородной консистенции. При этом повышается вязкость расплава и его сопротивление. Для поддержания жидкотекучести расплава его температура повышается путем увеличения напряжения на электродах. Операция по загрузке стеклянного лома повторяется до достижения необходимого модуля расплава силиката натрия. При этом температура расплава в конце цикла достигает 1300 - 1400^oC. Затем полученный расплав сливается через выпускное отверстие с оставлением в печи части расплава, в который загружается новая порция карбоната натрия и весь цикл повторяется.

Слитый из печи расплав может гранулироваться и служить самостоятельной товарной продукцией - "силикат-глыбой".

Расплав "силикат-глыбы" из выпускного отверстия печи попадает в устройство, схематично показанное на чертеже.

Устройство включает конусный реактор 1 с крышкой 2, сливным отверстием 3 и газоходом 4, закрепленными на крышке 2 заливной воронкой 5 и кольцом-диспергатором 6, имеющим патрубок подачи воздуха 7, при этом в нижней скошенной части кольца-диспергатора 6 имеются отверстия 8, создающие направление струй воздуха под углом к горизонту около 70^o, а в нижней части конусного реактора 1 имеется ложное днище 9, выполненное из пористого материала, в которое через воздушную коробку 10 подается воздух для барботажа раствора.

Готовый расплав силикат-глыбы в жидкотекучем состоянии через воронку 5, создающую фиксированную струю расплава, поступает в кольцо-диспергатор 6, где острыми струями воздуха из отверстий 8 распыляется до крупности 0,2 - 0,5 мм, при этом угол атаки струй воздуха в диспергаторе должен быть порядка 70^o к горизонту, что исключает разбрызгивание капель в стороны и обеспечивает стабильный конус распыленных частиц как по форме, так и по крупности.

Диспергированные частицы попадают в конусный реактор 1, заполненный (не более чем на 2/3) горячим (70 - 90^oC) слабощелочным раствором, "кипящим" в результате барботируемого через ложное днище 9 воздуха, поступающего из воздушной коробки 10, и растворяются. В случае недорастворения частиц силикат-глыбы последние собираются в "кипящей" нижней части реактора 1. После окончания растворения основной части распыленной силикат-глыбы, товарное жидкое стекло сливается через отверстие 3, при этом небольшое количество недорастворенных частиц остается в нижней части конуса реактора 1 и переходит в следующий цикл растворения.

После завершения работы реактор промывается избытком воды при активном барботировании для исключения залипания ложного днища 9. Воздух, поступающий из отверстий 8, расположенных в кольце-диспергаторе 6, и из воздушной коробки 10 через ложное днище 9 удаляется через газоход 4 в верхней части реактора 1.

Для более точного соблюдения пропорции щелочной раствор - "силикат-глыба" процесс осуществляется циклически, поэтому по окончании цикла сливается основная масса жидкого стекла и остается незначительная часть раствора с недорастворенными частицами силикатной глыбы.

Пример осуществления предлагаемого способа.

Получение силикат-глыбы с модулем 2,45 - 2,55.

Переработке подвергался стеклобой следующего химического состава,%: SiO₂ - 74,4; Na₂O - 24,4; CaO - 4,2. Для получения силикат-глыбы с заданным модулем (оксид кальция принимается как нейтральное составляющее) требовалось увеличить содержание Na₂O в исходном стеклянном ломе на 4,25%, что в пересчете на карбонат натрия составляет 7,22% Na₂CO₃ по отношению к массе исходного стеклобоя.

В двухэлектродную руднотермическую печь мощностью 75 кВА, позволяющую загружать до 100 кг шихтовых материалов, загрузили 7,5 кг карбоната натрия, расплавили его и нагрели расплав до температуры 1100 - 1150^oC. Затем в расплав загрузили 2,5 кг стеклянного лома технологической крупностью менее 20 мм и варили полученную смесь в течение 15 мин до получения расплава однородной консистенции. После этого повысили напряжение на электродах на 20% и загрузили 3,5 кг стеклобоя. Загрузку стеклобоя, его проварку до получения однородной смеси и последующее повышение напряжения на электродах повторяли до тех пор, пока не проварили 100 кг стеклобоя. Основную часть полученного расплава в количестве 100 кг слили через выпускное отверстие печи, в оставшийся в печи расплав загрузили 7,5 карбоната натрия и весь цикл повторили снова.

Полученная в результате плавки силикат-глыба имела следующий химический состав, %: SiO₂ - 68,7; Na₂O - 27,3; CaO - 4,0, что соответствует модулю 2,52. Время, затраченное на приготовление 100 кг "силикат-глыбы", составило 3,5 ч.

Слитый из выпускного отверстия печи расплав "силикат-глыбы" в количестве 100 кг направили на диспергирование в устройство (см. чертеж), содержащее 300 л 0,5%-ного раствора NaOH с температурой 80^oC и в течение 0,5 ч получили 400 кг жидкого стекла.

Таким образом, по предлагаемому способу можно осуществлять быстрое, недорогое и технически несложное получение "силикат-глыбы", утилизируя при этом любое потребное количество нестандартного стеклобоя, а из полученного расплава сразу получать жидкое стекло.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению жидкого стекла из "силикат-глыбы". Результат изобретения - сокращение времени процесса, экономия электроэнергии, пара и повышение безопасности труда. "Силикат-глыбу" расплавляют. Расплав распыляют до крупности частиц менее 0,5 мм с помощью струй воздуха, направленных под углом 60 - 80^o к горизонту. При этом распыляемый расплав подают в слабый (менее 1%) раствор едкого натра. Раствор едкого натра постоянно барботируют воздухом. 1 ил.

Способ получения жидкого стекла, включающий взаимодействие "силикат-глыбы" с водой, отличающийся тем, что полученный расплав "силикат-глыбы" распыляют до крупности частиц менее 0,5 мм с помощью струй воздуха, направленных под углом 60 - 80^o к горизонту в слабый (менее 1%) раствор едкого натра, постоянно барботируемый воздухом.