СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СЕРЕБРОСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2001 года по МПК C22B11/02 C22B4/08 

Изобретение относится к металлургии, в частности к извлечению благородных металлов из серебросодержащих концентратов, и может быть использовано для прямой пирометаллургической переработки больших объемов серебросодержащих флотационных концентратов.

Известны способы переработки серебросодержащих концентратов в медном и свинцовом производстве [1].

В известных способах серебросодержащие концентраты используются в качестве кислых флюсов при конвертировании медных штейнов или при шахтной плавке свинцовых концентратов. При этом благородные металлы коллектируются штейном или черновым свинцом и извлекаются в процессе их переработки.

Недостатками известных способов являются большие транспортные расходы, связанные с доставкой серебросодержащих концентратов на металлургические заводы, а также значительные потери благородных металлов, вызванные многооперационностью медного и свинцового производства.

В связи с этим большое значение приобретает возможность прямой пирометаллургической переработки серебросодержащих концентратов непосредственно на месте их получения.

Известен способ извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов [2].

В известном способе флотационный концентрат Дукатского ГОКа химического состава, мас.%: SiO₂ - 56,00; Al₂O₃ - 8,00; Fe₂O₃ - 9,80; CaO - 2,46; MgO - 4,13; Na₂O - 4,85; Pb - 2,95; Cu - 1,21; Zn - 3,10; As - 0,15; Ag - 20158 г/т; Au - 19,9 г/т подвергался сульфатизирующему обжигу до соотношения сульфидной серы к сульфатной, равного 1:2-1:3. Полученный огарок плавился с флюсом, состоящим из технической соды и флюорита в соотношении огарок : сода : флюорит = 10:12:1. При этом свинец и медь восстанавливались по реакциям
PbS + PbSO₄ ---> 2Pb + 2SO₂,
Cu₂S + CuSO₄ ---> 3Cu + 2SO₂.

Восстановленные металлы (медь и свинец) служили внутренним коллектором для частиц благородных металлов. Извлечение из огарка в металлический сплав составило (%): серебро - 94,4; золото - 95,1.

К недостаткам известного способа относятся: во-первых, недостаточно высокое извлечение благородных металлов в сплав, во-вторых, сложность осуществления сульфатизирующего обжига с заданным соотношением сульфидной серы к сульфатной, в-третьих, многооперационность, обусловленная раздельным осуществлением операций обжига (в муфельной печи) и плавки (в шахтно-тигельной печи), в-четвертых, низкая производительность процесса, обусловленная применением муфельной печи для обжига и шахтно- тигельной печи для плавки (ежегодный объем производства серебросодержащего концентрата на Дукатском ГОКе достигает нескольких десятков тысяч тонн).

Известен способ извлечения благородных металлов из гравитационных концентратов [3].

В известном способе гравитационный золотосеребряный концентрат, состоящий в основном из арсенопирита (FeAsS) и пирита (FeS₂), подвергался окислительному обжигу в муфельной печи с целью разрушения сульфидов, выделения мышьяка и серы в газовую фазу и получения огарка в форме пористого гематита (Fe₂O₃). Полученный огарок шихтовался с технической содой и кварцем в соотношении огарок : сода : кварц = 3:5:2 и плавился в присутствии восстановителя в шахтно-тигельной печи на железонатриевый шлак и золотосеребряный сплав.

Недостатком способа является низкая производительность процесса, обусловленная небольшой массой огарка, единовременно загружаемого в тигель.

Известен способ, принятый за прототип, извлечения благородных металлов из полупродуктов и устройство для его осуществления [4].

В известном способе, включающем создание в печи реакционного объема на основе карбоната натрия, плавку в руднотермическом режиме шихтовых материалов, слив и разделение шлака и сплава благородных металлов, согласно изобретению, сначала формируют нижнюю часть реакционного объема печи из более тугоплавкого силиката натрия загрузкой карбоната натрия с кварцевым песком или битым стеклом и расплавлением при 1150-1250^oC, затем формируют верхнюю часть реакционного объема загрузкой и расплавлением карбоната натрия до 1000-1100^oC с последующей загрузкой в расплав шихтовых материалов, выдерживают до окончания реакции ошлакования примесных металлов и оседания благородных металлов в слой вязкого тугоплавкого шлака и сливают верхний легкоплавкий шлак, многократно повторяют загрузку шихтовых материалов и слив легкоплавкого шлака, а после слива последней порции легкоплавкого шлака расплавляют до жидкоподвижного состояния нижний тугоплавкий шлак и сплав благородных металлов, сливают их и отделяют сплав от шлака.

Известное устройство для осуществления способа включает двухэлектродную руднотермическую печь, состоящую из металлического кожуха, футерованного магнезитовым кирпичом, выполненную в виде цилиндра с конусом внизу и выпускным отверстием в нижней части конуса, при этом согласно изобретению, печь выполнена с дополнительным выпускным отверстием, расположенным на уровне перехода цилиндра в конус.

По известному способу в известном устройстве можно осуществлять накопительную плавку полупродуктов с низким (0,5-2,0%) содержанием благородных металлов.

Недостатками известного способа являются: во-первых, недостаточно высокое извлечение благородных металлов в сплав, обусловленное низкой жидкотекучестью шлака на основе силиката натрия при температуре 1150-1250^oC, во-вторых, значительная продолжительность процесса, обусловленная длительностью приготовления ("варки") силикатного шлака из технической соды и кварцевого песка (битого стекла).

Недостатком известного устройства является необходимость наличия двух леток для селективной выливки расплава, что затрудняет обслуживание печи при переработке большого количества полупродуктов.

Известна печь, принятая за прототип, для электротермической плавки благородных металлов, содержащая корпус, плавильную ванну, огнеупорную футеровку, электроды, опускающиеся в рабочее пространство сверху, отличающаяся тем, что плавильная ванна выполнена из огнеупорного кирпича и расположена в каркасе, обрамляющем ее снаружи, установленном в корпусе с возможностью поворота на расположенных по диагонали осях и снабженном прижимными винтами [5].

В известной печи установка каркаса на осях, расположенных по диагонали, позволяет производить селективную выливку расплава путем поворота плавильной ванны на осях.

Недостаткам известной печи является невозможность осуществления в ней высокотемпературных плавильных процессов по всему объему плавильной ванны, что обусловлено фиксированным пространственным расположением электродов, предопределяющим невозможность создания в ванне печи регулируемого энергетического режима.

Задачей изобретения является создание способа и устройства, позволяющих осуществлять технический результат - высокотемпературную переработку значительного количества серебросодержащих концентратов и обеспечивающих высокое извлечение благородных металлов с высокой производительностью за счет создания оптимального реакционного объема и регулируемого энергетического режима в нем.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов, включающем плавку путем создания в печи реакционного объема на основе флюсового расплава, загрузки в расплав и накопительной плавки концентрата в руднотермическом режиме с периодическим сливом верхней части расплава, а также слива и разделения шлака и сплава, согласно изобретению, перед плавкой концентрат подвергают окислительному обжигу, флюсовый расплав создают на основе "силикат-глыбы" с модулем 2,0:2,5 и плавикового шпата в соотношении 10:5-1, и плавку ведут при температуре 1300-1600^oC.

Устройство для извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов включает руднотермическую печь, содержащую стационарный свод-газоход, металлический корпус, имеющий возможность поворота на оси, размещенную в корпусе плавильную ванну, выполненную из огнеупорного материала, оборудованную сливным лотком в верхней части, электроды, опускающиеся в рабочее пространство сверху, и характеризуется тем, что ось поворота корпуса расположена на стороне, противоположной сливному лотку, электроды расположены в пространстве плавильной ванны с возможностью изменять межэлектродное расстояние на величину от трех до девяти диаметров электрода по центрам крайних электродов, а плавильная ванна имеет прямоугольную форму с размером по короткой оси не более шести диаметров электрода, по длинной оси не более двенадцати диаметров электрода.

Способ осуществляется в устройстве, схематически показанном на чертеже.

Устройство представляет собой руднотермическую печь, состоящую из прямоугольного металлического корпуса (1), имеющего возможность поворота на оси (2), клиновидно сужающегося в нижней части (3), размещенной в корпусе плавильной ванны (4), выполненной из магнезитового кирпича (5), оборудованной сливным лотком в верхней части (6), имеющей размеры по длинной оси (7) и по короткой оси (8), сопоставимые с диаметром электродов. Печь снабжена электродами (9), опускающимися в рабочее пространство сверху с возможностью изменять межэлектродное расстояние. Печь содержит стационарный свод-газоход (10).

Способ осуществляется следующим образом.

Исходный серебросодержащий концентрат подвергают окислительному обжигу с получением огарка.

В ванну руднотермической печи загружают флюс на основе "силикат-глыбы" и плавикового шпата, расплавляют его, формируя реакционный объем печи, причем расплав занимает примерно одну треть объема ванны печи. Расплав прогревают до температуры 1300-1600^oC, после чего загружают в ванну печи огарок серебросодержащего концентрата с таким расчетом, чтобы порция загружаемого огарка покрывала поверхность расплава. После загрузки каждой новой порции огарка, расплав проваривают до установления в нем изначальной температуры и загружают следующую порцию. После загрузки последней порции огарка (при этом расплав занимает примерно четыре пятых объема ванны печи) печь наклоняют и выливают верхнюю часть расплава в шлаковню, с таким расчетом, чтобы ванна печи оказалась заполнена на одну треть, и все операции - загрузка флюса, загрузка огарка, проварка, слив расплава - повторяют. По мере накопления на подине ванны печи определенного количества сплава, содержащего благородные металлы, верхнюю часть расплава сливают в шлаковню, а остаток шлака вместе со сплавом сливают в изложницу. Часть расплава из шлаковни с помощью специального устройства переливают в ванну печи до установления руднотермического режима и весь процесс повторяется. Сплав, содержащий благородные металлы, вместе со шлаком извлекают из изложницы и отделяют сплав от шлака.

Пример осуществления предлагаемого способа.

Переработке подвергался флотационный концентрат Дукатского ГОКа в количестве 322,5 кг влажности 6,3%, следующего химического состава в пересчете на сухой остаток (%): Ag - 1,629; Au - 49,8 г/т; Cu - 0,85; Pb - 6,8; Zn - 0,80; Fe - 5,0; S_сульф - 7,2%; SiO₂ - 65%.

Исходный серебросодержащий концентрат подготовили к плавке в руднотермической печи, подвергнув его окислительному обжигу с получением огарка.

В руднотермическую печь, позволяющую загружать до 200 кг шихтовых материалов, оборудованную сливным лотком в верхней части и механизированной системой наклона печи, снабженную графитовыми электродами диаметром 75 мм, позволяющими изменять межэлектродное пространство, имеющую ванну прямоугольной формы с размерами 450х900 мм, выполненную из магнезитового кирпича, загрузили "силикат-глыбу" с модулем 2,0 и плавиковый шпат ФФ-92 в соотношении 5:1. Загруженный флюс расплавили в руднотермическом режиме и довели до температуры 1400^oC. Полученный расплав занял одну четверть объема ванны печи. Затем в расплав загрузили некоторое количество обожженного концентрата, выдержали расплав при температуре 1400^oC, после чего наклонили печь и часть расплава вылили через лоток в шлаковню. Печь вернули в исходное положение, в расплав добавили флюс и повторили процесс.

Шлак каждого слива взвешивался и анализировался на серебро.

Масса шлака первого слива составила 141,2 кг, содержание серебра в нем составило 0,033% или 46,6 г.

Масса шлака второго слива составила 115,3 кг, содержание серебра в нем составило 0,015% или 17,3 г.

Масса шлака третьего слива составила 107,4 кг, содержание серебра в нем составило 0,041% или 44,0 г.

Масса шлака четвертого слива составила 126,5 кг, содержание серебра в нем составило 0,028% или 35,4 г.

Таким образом, общая масса шлака накопительной плавки составила 490,4 кг, а суммарное содержание серебра в нем составило 143,3 г или 292 г на тонну шлака.

В результате накопительной плавки было получено 11188 г сплава следующего химического состава (мас. %): Ag - 45,66; Au - 0,14; Pb - 50,82; Cu - 3,08; Fe < 0,10. (Σ = 99,8).

Масса серебра, извлеченного в сплав, составила 5108,44 г, а масса золота, извлеченного в сплав, составила 15,66 г.

В исходном количестве концентрата (322,5 кг) содержалось 5253,52 г серебра и 16,06 г золота. Извлечение серебра в сплав составило 97,2%, а извлечение золота в сплав составило 97,5%.

Таким образом по предлагаемому способу в предлагаемом устройстве можно осуществлять ежесуточную переработку нескольких тонн серебросодержащего концентрата с достаточно высоким извлечением благородных металлов в сплав.

Источники информации
1. Масленицкий И.Н., Чугаев Л.В., Борбат В.Ф., Никитин М.В., Стрижко Л. С. Металлургия благородных металлов. М.: Металлургия, 1987, с. 274-280.

2. Леонов С.Б., Полонский С.Б., Седых В.И., Тумашев В.А., Мартынихин В. В. Способ извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов //Патент РФ N 2114203 по заявке N 97109229/02 от 30.05.97.

3. Валиков С. В. , Дубинин Н.А., Манохин А.П. Способ извлечения благородных металлов из гравитационных концентратов // Патент РФ N 1649815 по заявке 4749419/02 от 11.10.89.

4. Дубинин Н.А., Дигонский С.В., Кравцов Е.Д., Тен В.В., Тимофеев В.Н. Способ извлечения благородных металлов из полупродуктов и устройство для его осуществления //Патент РФ N 2119541 по заявке 97118796/02 от 17.11.97 (Прототип).

5. Валиков С.В., Бывальцев В.Я., Емельянов Ю.Е., Синакевич А.А. Печь для электротермической плавки благородных металлов // Патент РФ N 2095441 по заявке N 95120524/02 от 05.12.95 (прототип).

Изобретение относится к металлургии, в частности к извлечению благородных металлов из серебросодержащих концентратов. Способ извлечения включает создание в печи реакционного объема на основе флюсового расплава и накопительную плавку концентрата в руднотермическом режиме с периодическим сливом верхней части расплава, а также слива и разделения шлака и сплава. Перед плавкой концентрат подвергают окислительному обжигу, флюсовый расплав создают на основе "силикат-глыбы" с модулем 2,0:2,5 и плавикового шпата в соотношении 10: 5-1. Плавку ведут при температуре 1300-1600°С. Устройство для извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов включает руднотермическую печь, содержащую стационарный свод-газоход, металлический корпус, имеющий возможность поворота на оси, размещенную в корпусе плавильную ванну, выполненную из огнеупорного материала, оборудованную сливным лотком в верхней части, электроды, опускающиеся в рабочее пространство сверху. Ось поворота корпуса расположена на стороне, противоположной сливному лотку, электроды расположены в пространстве плавильной ванны с возможностью изменять межэлектродное расстояние на величину от трех до девяти диаметров электрода по центрам крайних электродов, а плавильная ванна имеет прямоугольную форму с размером по короткой оси не более шести диаметров электрода, по длинной оси не более двенадцати диаметров электрода. Предлагаемым способом в предлагаемом устройстве можно осуществлять ежесуточную переработку нескольких тонн серебросодержащего концентрата с достаточно высоким извлечением благородных металлов в сплав. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов, включающий плавку путем создания в печи реакционного объема на основе флюсового расплава, загрузки в расплав и накопительной плавки концентрата в руднотермическом режиме с периодическим сливом верхней части расплава, а также слива и разделения шлака и сплава, отличающийся тем, что перед плавкой концентрат подвергают окислительному обжигу, флюсовый расплав создают на основе "силикат-глыбы" с модулем 2,0 : 2,5 и плавикового шпата в соотношении 10 : 5 - 1, и плавку ведут при температуре 1300 - 1600°С. 2. Устройство для извлечения благородных металлов из серебросодержащих концентратов, включающее руднотермическую печь, содержащую стационарный свод-газоход, металлический корпус, имеющий возможность поворота на оси, размещенную в корпусе плавильную ванну, выполненную из огнеупорного материала, оборудованную сливным лотком в верхней части, электроды, опускающиеся в рабочее пространство сверху, отличающееся тем, что ось поворота корпуса расположена на стороне, противоположной сливному лотку, электроды расположены в пространстве плавильной ванны с возможностью изменять межэлектродное расстояние на величину от трех до девяти диаметров электрода по центрам крайних электродов, а плавильная ванна имеет прямоугольную форму с размером по короткой оси не более шести диаметров электрода, по длинной оси не более двенадцати диаметров электрода.