СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА ГИДРОКСИДА БАРИЯ Российский патент 2000 года по МПК C01F11/04 

Изобретение относится к неорганической химической технологии соединений бария, в частности к способу получения моногидрата гидроксида бария.

Известен способ получения моногидрата гидроксида бария путем нагревания 50 - 66 мас.% водного раствора гидроксида бария до 90 - 110^oC с дальнейшей подачей раствора в виде пленки толщиной не более 0,025 дюйма в диспергирующее устройство с нагреванием до 225 - 275^oC до образования сухих хлопьев. При этом сухая поверхность контактирует с раствором, поддерживается при температуре 250^oC и вращается со скоростью 400 об/мин. Анализируемым продуктом является 97,6% Ba(OH)₂•H₂O (1).

Известны также способы получения моногидрата гидроксида бария путем выпаривания растворов гидроксида бария до 50 - 66% с дальнейшим получением тонкой пленки моногидрата толщиной не более 0,6 мм на поверхности, нагретой до 105 - 135^oC (2), кипячением водного раствора, содержащего более 60%-ого раствора гидроксида с оксидом бария при атмосферном давлении с получением маточного раствора, содержащего кристаллический моногидрат гидроксида бария (3), продувкой инертным газом в нагревательной камере частичек моногидрата гидроксида бария (4), путем псевдоожижения пропусканием через Ba(OH)₂•H₂O (n > 1) сушильного газа (5), выпариванием 50-66 масс% водного раствора, наносимого в виде тонкой пленки на горячую поверхность с удалением влаги при 100-140^oC с пропусканием инертного газа, например азота, гелия или водорода (6). В литературе (7) приведены результаты дериватографических исследований, из которых следует, что моногидрат гидроксида бария образуется в процессе нагревания его октогидрата при 140^oC.

Недостатками известных способов является то, что они слишком сложные, энергоемкие, требуют дорогостоящих инертных газов и не обеспечивают получения продукта, отвечающего требованиям основного потребителя - нефтехимической промышленности по содержанию в нем карбоната бария.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата с одновременным получением продукта с меньшим содержанием карбоната бария.

Технический результат изобретения достигается способом, включающим проведение процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата путем термообработки последнего в вакуум-сушилке при постоянном разрежении в пределах 0,15 - 0,20 ати в интервале температуры 70 - 94^oC с последующим охлаждением и просеиванием.

Пример 1. В лабораторную вакуум-сушилку помещают в тигле из нержавеющей стали 100 г октогидрата гидроксида бария реактивной квалификации. Температуру в вакуум-сушилке поддерживают в пределах 70 - 94^oC, а разрежение 0,15 - 0,20 ати. Через каждые 60 минут массу перемешивают. По истечении семи часов тигель с образцом извлекают из вакуум-сушилки, охлаждают, просеивают и анализируют согласно требованиям действующих аналитических методик. Продукт содержит в своем составе (в %%): Ba(OH)₂•H₂O - 99,42; BaCO₃ - 0,53; железо - 0,016; кальция - 0,003; нерастворимого в HCl остатка - 0,001.

Пример 2. 2 тонны октогидрата гидроксида бария технической квалификации загружают в горизонтальную цилиндрическую сушилку из нержавеющей стали длиной 7,2 м, объемом 4,5 м³, поверхностью нагрева 19 м² и мешальным устройством с числом оборотов 7,3 об/мин. Загрузку исходного продукта производят при работающем мешальном устройстве. В период работы вакуум-сушилки соблюдается следующий режим ее работы: разрежение 0,15 - 0,20 ати; давление теплоносителя (пара) 4 - 6 ати; продолжительность цикла сушки - 9 часов; разовая загрузка исходного продукта (октогидрата гидроксида бария) - 2 т; средняя температура в сушилке колебалась в пределах 70 - 94^oС, далее следует охлаждение и просеивание. Полученный продукт - моногидрат гидроксида бария в количестве 0,93 т имеет следующий состав: Ba(OH)₂•H₂O - 98,6%; BaCO₃ - 0,8%; железо - 0,08%; кальций - 0,44 и нерастворимый в HCl остаток - 0,08%.

Разработанный способ в отличие от существующих способов обладает следующими преимуществами: достаточной простотой технологического процесса, получением более качественного продукта.

Источники информации:
1. Патент Великобритании 959135 от 24.09.62 г.

2. Патент ФРГ 1186841 от 07.11.62 г.

3. Патент Японии N 50-30036, кл. 15 F 22 (C 01 F 11/02) от 21.09.75 г.

4. Патент США N 3661520, кл. 23-186 (C 01 F 11/02) от 09.05.72 г.

5. Патент Великобритании N 1171540, кл. C 1 A, N 46 A (C 04 F) от 19.11.69 г.

6. Патент Великобритании N 122288, кл. C 1 A, N 46 A (C 01 F 11/02) от 17.02.71 г.

7. Ахметов Т.Г., Бусыгин В.М., Гайсин Л.Г. и Порфирьева Р.Т. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия 1998 г., стр. 57.

Изобретение относится к неорганической химической технологии соединения бария, в частности к способу получения моногидрата гидроксида бария. Сущность изобретения: способ включает проведение процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата путем термообработки в вакуум-сушилке при постоянном разрежении 0,15 - 0,20 ати при 70 - 94^oС с последующим охлаждением и просеиванием. Данный способ обеспечивает получение целевого продукта-моногидрата гидроксида бария с минимальным содержанием карбоната бария.

Способ получения моногидрата гидроксида бария, включающий обезвоживание октогидрата гидроксида бария путем его термообработки, отличающийся тем, что процесс термообработки проводят в вакуум-сушилке при постоянном разрежении 0,15 - 0,20 ати и 70 - 94^oC с последующим охлаждением и просеиванием.