Способ получения гидрата окиси бария Советский патент 1983 года по МПК C01F11/02 

Изобретение относится к способам получения гидроокиси бария, используемого в производстве пластмасс, присадок к смазочным маслам, для очистки воды от сульфатов и карбонатов, для очистки воздуха от углекислоты в производственных помещениях.

Известен способ 1 получения гидрата окиси бария путем взаимодействия технического раствора хлористого бария концентрацией 21,3% («256 г/л) и раствора гидрата окиси натрия кон цёнтрацией 40% (/v560 г/л) при 70-80С и стехиометрическом соотношении компонентов . Для предварительного отде ления примесей в раствор хлористого .бария вводят вначале гидроокись натрия в количестве 15-20% от необходимого для реакции, при 45-б5с перемешивают 2-4 ч образовавшуюся суспензию, отделяют фильтрованием выпавшие в осадок примеси кальция, магния, железа в виде гидроокисей. Затем в фильтрат, нагретый до 70-80С вводят остальное количество г.йдроокиси натрия, jiacTBOp перемешивают, фильтруют, и из фильтрата кристаллизируют целевой продукт со следующим содержанием .основного компонента и определяемых примесей, вес.%:

Ва(ОН),2.- 8НйО 95-96 Са(ОН)0,05-0,15

ВаСОз0,2-0,5

Fe .0,004

Недостаток данного .способа - низкое качество продукта.

Наиболее близким к предлагашлому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе10ния гидрата окиси бария путем взаимодействия раствора хлористого бария концентрацией 280-300 г/л с раствором гидрата окиси натрия концентрацией 650-680 г/л при 80-85 с и избыт15ке гидроокиси натрия (7-10% против .стехиометрического количества). Из раствора хлористого бария предварительно осаждаютв виде гидроокисей примеси кальция, стронция и железа

20 и отделяют их -фильтрованием,раствор гидрата окиси натрия очищают фильтрованием через хлорированную ткань. Полученную после взаикодейбтвня очи-. щенных растворов суспензию фильтруют

25 и кристаллизуют продукт из раствйра. Кристаллы гидроокиси бария отделяют от маточного раствора, промывают и подсушивают. Маточный раствор и промывные воды, содержащие 30-40 г/л ,

30 гидроокиси бария, 3-8 г/л гидроокиси натрия и 60-70 г/л хлористого натрия ИСПОЛЬЗУЮТ для очистки растворив хло ристого бария и в производстве углекислого барий. Образующиеся при этом растворы хлористого натрия выпаривают 2 . Недостатком, данного способа является повышенное содержание ионов хло ра и натрия, солей кальция. Утилизация образующихся слабых растворов хлористого натрия связана с большими энергетическими затратами, а получающаяся в результате поваренная , соль загрязнена едким натром . (до 4%) и имеет ограниченное применение. Для осуществления способа необходимы концентрированные растворы гидроокиси натрия. Степень использования гид роокиси натрия составляет лишь 65-70 Цель изобретения - снижение содер жания примесей в продукте. Поставленная цель достигаетсясог ласно способу получения гидрата чэкиси бария, включающем взаимодействие хлористого, бария с раствором гидроок си натрия и выделение целевого продукта из раствора, хлористый барий используют в твердом состоянии в количестве 102-110% со стехиометрически необходимого, и после стадии взаимодействия полученный осадок гидро- окиси бария растворяют в воде и добавляют в раствор гидроокисьнатрия и отделяют твердые примеси. Для повышения степени использования сырья процесс взаимодействия исходных продуктов ПрОВОДЯ Г при 10г15 Кроме того, используют растворы гидроокиси натрия концентрацией 901100 г/л. Причем гидроокись натрия в раство гидроокиси бария вводят в количестве 15-20 г на 1 л раствора. Способ осуществляют следукяднм образом. ; Кристаллы двуводного хлористого бария подвергают взаимодействию с раствором гидроокиси натрия при ТО- в течение 2-3 ч. Хлористый барий берут в количестве 102-110% от стехиометрически необходимого. Образующуюся суспензию разделяют фильтро ванием. Осадок содержит гидрат окиси бария, не прореагировавший хлористый барий и гидроокиси примесей. Удаляемый раствор содержит в основном хлористый натрий}(140-200 г/л) и неболь шие количества гидрата окиси бария и гидроокиси натрия.. Раствор обрабатывают кальцинированной содой.и отде ляют образовавшийся осадок карбоната бария 4 Оставшийся раствор хлористого натрия упаривают и выделяют поваренную соль, отвечающую ГОСТу 4233-66, Осадок гидрата окиси бария с непрореагировавшим хлористым Ъарием и при месями растворяют в горячей (8О-85 0) воде. В раствордобавляют гидроокись натрия в.количестве 15-20 г/л, перемешивают суспензию в течение ч.аса, затем фильтрованием отделяют примеси, кальция и железа, выпадающие в осадок, и выделяют из раствора целевой продукт, снижая температуру раствора до 10-15 С. Кристаллы гидрата окиси бария отделяют, промывают водой и сушат, - . Оставщийся маточный раствор «и промывочные воды можно.использовать для растворения гидрата окиси бария, лепрореагировавщего хлористого бария и примесей в следующих циклах, Использование хлористого бария в количестве более 110% от стехиометрической необходимого приводит.к.повышенному содержанию примесей/ вес,%: . С до 0,04, На- до 0,03, Fe до 0,002, При использовании хлористого бария в количестве менее 102% также приводит к снижению качества продукта, так повышается. содержание, вес.%: ВаСО® до 0,65, Fe до 0,001, а Ыадо 0,028. Пример, 320. г кристаллического хлористого бария, содержащего, %: BaCl --2Н2р; 94,44 ( стехиометрии ); сульфидов О,06; хлоридов 0,11; железа 0,001; нерастворимых в воде соединений 0,11; ионов натрия 0,005 . подвергают взаимодействию с 1 л раствора гидрата окиси натрия концентрацией 100 г/л,при 15°С. После двухчасового перемешивания осадок отделяют на фильтре, Полученный после фильтрации раствор (маточник 17 в количестве 925 мл содержит, г/л: Ва (OlHij - 8Н2.О 52,4; NaOH 3,3; NaCl 139,3. Осадок, содержащий гидроокись бария и примеси, растворяют в 0,5 л горячей воды () , добавляют 0,12 л. гидроокиси натрия концентрацией 100 г/л (что составляет 19,3 г/л раствора- гидроокиси бария),. Раствор перемешивают в течение часа, поддерживая температуру 85°С, и отделяют из него примеси фильтрованием.Из очищенного раствора, кристаллизуют целевой продукт .охлаждением до . Кристаллы отделяют от маточник.а 2 на фильтре, промывают ХОЛОДНОЙ водой и подсушива.ют. Получено 335 г целевого продукта. Маточник 2 содержит, т/л: Ъа{ОК} 8Н2.0 15,8; NaOH 0,9; NaCl 23,4.80 мл промывных вод содержат г/л; Ba(OH)j8HiiO 25,7; NaCl 11,6. ,Из маточника 1 осаждают карбонат .бария добавлением кальцинированной содь, а раство.р упаривают для получения поваренной соли. Маточник 2 возвращают в процесс на обработку :клорйстого бария. Пример-2. 320 г кристаллического хлористох-о бария с составом аналогичным, примеру 1 (BaCl 2Н2р f lOSI от стехиометрии) подвергают взаимодействию с 1 л раствора, содержащего смесь гидрата окиси натрия с маточником 2 и промывными водами еледуквдего состава, г/л: NaOH 98,5 Ba{OH).aL 81Цр 10,8; NaCl 14,3 при . После двухчасового перемешивания осадок отделяют на фильтре. Маточник 1 (918,6. мл) содержит, г/л: Ва(ОН)д...О 48,7; ЫаОН 3,5; NaCl :151,8. /. Осадок ра створяют в 0,5 л горячей воды () , добавляют л гидроокиси натрия концентрацией 100 г/л, что составляет 20 г/л раствора гидроокиси бария. Дальнейшие операции проводят как описано в примере 1. Полу чено 34б,2 г продукта..

Маточник 2 содержит, г/л:-Ва(ОН)/2 16,1; NaOH 1,2; NaCl 24,4. 82 мл ..промывных вод соде| жат, г/л Ba{OH).i.1«8На.О 26,3; NaCt 12,1.

Примёрз. 430 г отходов от производства цеолитного адсорбента содержащего, %: .ВаС 2Нз1.О . , (100% .от .стехиометрии) ; NaCl 29,1; ,3; железа подвергают взаимодействию с 1 л раствора гидра-, та окиси натрия ко;н1;ентрацией 90 г/л при . После двухчасового перемешивания осадок, отделяют на фильтре. Раствор (маточник 1) в олйчест.в 900 мл содержит, г/л: ВаЧОН) 38,4; NaOH 9,6; NaCt 268,1.

Осадок растворяют в 0,62. л горя. чей воды (), добавляют 0,105 л гидроокиси натрия концентрацией 100 г/л, ЧТ9 соответствует 15 т/п. раствора гидроокиси бария.Дальней-; шие операции проводят как описано в примере 1. Получено 330,6 гцелевого продукта.-

Маточник 2 (572 мл) содержит, г/л: Ва.(ОН)г- 8На.О 18,9; NaOH 1,2; . NaCl 26,3. 95 мл промывных вод содержат, г/л: Ва(ОН)2. QKfP 40,7; NaCl

10,11. ; .

Сравнительные данные по качеству гидрата окиси бария, полученного пр пагаемым способом и принятьвл за прототип, представлены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с прртрти«I ijOM получить целевой продукт. содержащий в 2-2,5 раза меньше ионов хлора, в 4-7 раз ионов натрия,-в 15-20 раз меньше солей кальция (в пересчете на Са (ОН)2) ; повысить степень использования гидроокиси натрия с 63-70 до 77-80% и хлористого бария с 88-90 до 95-97%; утилизировать отходы дро« изводства цеолитного адсорбента; пЬ I лучить из отходов производства поваI ренную ч:оль, отвечающую; требованиям : ГОСТа 4233-66. . ....

Ba(OH tj --8H-2P

Соли Са в пересчете на Са(ОН)2,

ВаСОз Fe

Примеси нерастворимые в соляной кисФормула изобретениянатрия и выделение целевого продукта

. 9а,27

99,23

0,002 0,003 0,2 0,31 0,0005 0,0006

из раствора, о т л и ч а ю щи и с я

ъ количестве 102-110% от стехиометри-вор гидроокиси натрия концентрацией

чески необходимого и nocjiq стадии вза-90-100 г/л.

.имодействия полученный осадок гидро- 4. Способ по п. 1, о т л и ч аокиси бария растворяют в воде, добавю щ и и с я тем, что гидроокись натляют в раствор гидроокись натрия ирия в раствор гидроокиси бария ввоотделяют твердые примеси. в количестве 15-20 г на 1 л раст2.Спосо«5 по п. 1, о т л ;И ч а кИИсточники информации,

щи и ,с я тем, что, с целью повыше-принятые во внимание при экспертизе ния степени использования сырья,1. Авторское свидетельство СССР

взаимодействие исходных продуктов Ю № 196753, кл. С 01 F 11/02, 1966. проводят при lO-lS C.2. Ахметов Т.Г. Химия и техноло3.Способ по.п. 1, отличаю-гия соединений бария. М., Химия, щ и и с я тем, что используют раст-1974, с. 52-55 (прототип).

вора. .