СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННОГО ЩЕЛОЧНОГО СИЛИКАТА Российский патент 1999 года по МПК C04B12/04 C01B33/32 

Изобретение относится к способам приготовления вяжущих материалов на основе силикатов для строительства, нефтедобычи, в качестве сырья для получения коллоидного кремнезема и в других областях.

Известен способ получения порошков гидратированных щелочных силикатов, растворимых при обычных условиях путем гидратации гранулята силикат глыбы в автоклаве до молярного соотношения SiO₂ : H₂O = 0,7 : 2,0 и последующего обезвоживания раствора в сушилке теплоносителем при температурах 40-100^oC с остаточным содержанием гидратной воды в порошке 15-25 мас.% (1).

Недостатком указанного способа является необходимость дополнительных затрат на очистку теплоносителя и удаление избыточной влаги.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ совместного размола силикат-глыбы с водой в шаровой мельнице при соотношении 1: 5 соответственно. Полученную суспензию после выдержки сушат в сушилке со взвешенным слоем при температуре 150^oC до воздушно-сухого состояния. Затем продукт повторно измельчается на конусно-инерционной дробилке (2).

Известный способ требует затрат на удаление избыточной воды при сушке и дополнительное измельчение продукта.

В изобретении решается задача сокращения производственного цикла и снижения энергетических затрат на приготовление гидратированного щелочного силиката.

Задача решается тем, что в способе получения гидратированного щелочного силиката путем измельчения силикат-глибы в присутствии воды или водяного пара и последующей сушки, согласно изобретению измельчение ведут при температуре 60-95^oC в присутствии воды или водяного пара в количестве 20-30% и оксиэтилированного продукта в количестве 0,01-0,35% от массы силикат-глыбы. В качестве оксиэтилированного продукта используют полиэтиленгликоли, оксиэтилированный аммиак, оксиэтилированные спирты, оксиэтилированные кислоты или блоксополимеры окиси этилена и окиси пропилена. Полиэтиленгликоли или оксиэтилированный аммиак используют в количестве 0,1 - 0,35%, оксиэтилированные спирты - в количестве 0,01 - 0,1%, оксиэтилированные кислоты - в количестве 0,05 - 0,15%, блоксополимеры окиси этилена и окиси пропилена - в количестве 0,05 - 0,2% от массы силикат-глыбы.

Признаками изобретения являются следующие:
1. измельчение силикат-глыбы в присутствии воды или водяного пара;
2. последующая сушка;
3. измельчение - при температуре 60 - 95^oC;
4. измельчение в присутствии воды или водяного пара в количестве 20-30%;
5. измельчение в присутствии оксиэтилированного продукта;
6. количество оксиэтилированного продукта - 0,01 - 0,35% от массы силикат-глыбы.

7. использование в качестве оксиэтилированного продукта полиэтиленгликолей, оксиэтилированного аммиака, оксиэтилированных спиртов, оксиэтилированных кислот или блоксополимеров окиси этилена и окиси пропилена.

8. использование полиэтиленгликолей или оксиэтилированного аммиака в количестве 0,1 - 0,35%, оксиэтилированных спиртов - в количестве 0,01 - 0,1%, оксиэтилированных кислот - в количестве 0,05 - 0,15%, блоксополимеров окиси этилена и окиси пропилена - в количестве 0,05 - 0,2% от массы силикат-глыбы.

Признаки 1,2 являются общими с прототипом, признаки 3 - 6 являются существенными отличительными признаками изобретения, признаки 7, 8 являются частными признаками изобретения.

Сущность изобретения
Приготовление гидратированного щелочного силиката отличается длительностью производственного цикла и значительными энергетическими затратами.

В изобретении решается задача сокращения производственного цикла и снижения энергетических затрат на приготовление гидратированного щелочного силиката.

Температуру процесса гидратации в пределах 60-90^oC поддерживают за счет саморазогрева при измельчении силикат-глыбы и подачи пара в рубашку аппарата или в рабочий объем измельчителя. Ускорения процесса достигают благодаря присутствию оксиэтилированных веществ, в качестве которых используют полиэтиленгликоли, оксиэтилированный аммиак, оксиэтилированные спирты, оксиэтилированные кислоты или блоксополимеры окиси этилена и окиси пропилена.

При охлаждении путем подачи оборотной воды в рубашку смесителя или устройства для измельчения процесс гидратации протекает замедленно и для получения тех же результатов по растворимости время измельчения увеличивают на 20-25 мин при снижении температуры до 45^oC.

Повышение температуры выше 95^oC сопровождается испарением влаги через неплотности оборудования и необходимостью компенсации этих потерь.

Получаемый при размоле силикат-глыбы аморфный сыпучий продукт испытывают на растворимость в воде при соотношении 1:3 и температуре 20-25^oC. Результаты испытания растворимости представлены в таблице. При введении, большем чем 30 мас.%, воды продукт имел тенденцию к слеживанию, залипанию и залипанию на рабочих телах размольного устройства. При добавлении, меньшем чем 20%, продукт растворялся не полностью. При измельчении в объем смесителя дозированно добавляют оксиэтилированные вещества в следующих количествах:
полиэтиленгликоль-4 (ПЭГ-4) - 0,1 - 0,3%
полиэтиленгликоль-9 (ПЭГ-9) - 0,1 - 0,35%
полиэтиленгликоль-35 (ПЭГ-35) - 0,2 - 0,35%
полиэтиленгликоль-68 (ПЭГ-68) - 0,2 - 0,35%
синтанол ДС-10 - 0,01 - 0,1%
синтанол АЛМ-10 - 0,01 - 0,1%
синтанол ДС-20 - 0,01 - 0,1%
дипроксамин-157 - 0,05 - 0,15%
проксанол 305 - 0,05 - 0,2%
триэтаноламин - 0,1 - 0,35%
олеокс-7 - 0,05 - 0,15%
лаурокс-9 - 0,05 - 0,15
При введении меньшего из указанных количеств оксиэтилированных веществ эффективность растворения силиката снижается, а при больших количествах улучшения растворимости не наблюдается.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1. В смеситель Бенбери объемом 40 литров загружают 25 кг силикат-глыбы, заливают 5 л воды и 30 г полиэтиленгликоля-4. Закрывают смеситель и включают двигатель. Одновременно в рубашку смесителя подают пар, поддерживая температуру 95^oC в течение 60-70 мин. По окончании перемешивания выгружают аморфную массу в количестве 30 кг, образец которой испытывают на растворимость.

Пример 2. Выполняют как пример 1. Вместо полиэтиленгликоля-4 используют полиэтиленгликоль-9.

Пример 3. Выполняют, как пример 1. Вместо полиэтиленгликоля-4 используют полиэтиленгликоль-35 в количестве 60 г.

Пример 4. Выполняют, как пример 1. Вместо полиэтиленгликоля-4 используют полиэтиленгликоль-68 в количестве 60 г.

Пример 5. В смеситель Бенбери объемом 40 литров загружают 25 кг силикат-глыбы заливают 7,5 л воды, содержащей 3 г синтанола ДС-10. Закрывают смеситель и включают двигатель. Одновременно в рубашку смесителя подают пар, поддерживая температуру 95^oC в течение 60-70 мин. По окончании перемешивания выгружают аморфную массу в количестве 32,2 кг, образец которой испытывают на растворимость.

Пример 6. Выполняют, как пример 5. Вместо синтанола Дс-10 используют синтанол АЛМ-10.

Пример 7. Выполняют, как пример 5. Вместо синтанола ДС-10 используют синтанол ДС-20.

Пример 8. В устройство для измельчения с пружинным рабочим телом объемом 20 л загружают силикат-глыбу в количестве 10 кг, добавляют 8 г дипроксамина-157, включают двигатель и через расходомер в рабочий объем подают насыщенный пар в количестве 2,5-3 кг, поддерживая температуру внутреннего объема 60-70^oC. Перемешивание проводят 90-120 мин. По окончании перемешивания выгружают сыпучую аморфную массу в количестве 12-13 кг, которую испытывают на растворимость.

Пример 9. Выполняют, как пример 8. Вместо дипроксамина-157 используют проксанол-305.

Пример 10. В смеситель Бенбери объемом 40 литров загружают 25 кг силикат-глыбы, 80 г триэтаноламина. Закрывают смеситель, включают двигатель и в рабочий объем через расходомер подают насыщенный пар в количестве 5-7 кг, поддерживая температуру 75-95^oC в течение 60-70 мин. По окончании выгружают аморфную сыпучую массу, образец которой испытывают на растворимость.

Пример 11. Выполняют, как пример 10. Вместо триэтаноламина используют олеокс-7 в количестве 20 г.

Пример 12. Выполняют, как пример 10. Вместо триэтаноламина используют лаурокс-9 в количестве 20 г.

Перед испытанием на растворимость образцы выдерживают в герметичной таре не менее суток. Содержание гидратной воды оценивают доведением массы образца до постоянного веса при температуре 200 ± 10^oC. Количество нерастворенного осадка определяют, как осадок на фильтре после двухчасовой выдержки в воде при перемешивании.

Количество нерастворенного остатка по примерам 1-12 составляет 2-3,5% по прототипу, т. е. без добавок оксиэтилированных веществ при введении 20-30 мас. % воды составляет 44-47%, при запредельных значениях оксиэтилированных веществ - 12-14%.

Предлагаемый способ получения гидратированного щелочного силиката, растворимого в обычных условиях, имеет одну стадию получения целевого продукта, не требует полной разварки силикат-глыбы, удаления избытка воды и дополнительного измельчения подсушенного силиката. Введение добавок оксиэтилированных веществ обеспечивает гидратирование силиката в условиях измельчения и обновления поверхности частиц.

Применение предложенного способа позволит сократить производственный цикл и снизить энергетические затраты на приготовление гидратированного щелочного силиката.

Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки
1. Авторское свидетельство СССР N 1050625, опублик. 1983.

2. Григорьев П. К. , Матвеев М.А. Растворимое стекло. М.: Стройиздат, 1956, с.281, прототип.

Изобретение относится к способам приготовления вяжущих материалов на основе силикатов для строительства, нефтедобычи, в качестве сырья для получения коллоидного кремнезема и в других областях. Способ предусматривает измельчение силикат-глыбы при 60 - 95^oC в присутствии воды или водяного пара в количестве 20 - 30% и оксиэтилированного продукта в количестве 0,01 - 0,35% от массы силикат-глыбы. После этого проводят сушку. Технический результат - сокращение производственного цикла и снижение энергетических затрат при приготовлении гидратированного щелочного силиката. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гидратированного щелочного силиката путем измельчения силикат-глыбы в присутствии воды или водяного пара и последующей сушки, отличающийся тем, что измельчение ведут при 60 - 95^oC в присутствии воды или водяного пара в количестве 20 - 30% и оксиэтилированного продукта в количестве 0,01 - 0,35% от массы силикат-глыбы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксиэтилированного продукта используют полиэтиленгликоли, оксиэтилированный аммиак, оксиэтилированные спирты, оксиэтилированные кислоты или блоксополимеры окиси этилена и окиси пропилена. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что полиэтиленгликоли или оксиэтилированный аммиак используют в количестве 0,1 - 0,35%, оксиэтилированные спирты - в количестве 0,01 - 0,1%, оксиэтилированные кислоты - в количестве 0,05 - 0,15, блоксополимеры окиси этилена и окиси пропилена - в количестве 0,05 - 0,2% от массы силикат-глыбы.