КОЛОНКА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1998 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к колонкам для разделения веществ.

Известны цилиндрические колонки (1), заполненные неподвижной фазой в виде плотно упакованного слоя сорбента. Вход и выход из колонки закрыт сетками или пористыми перегородками. Поток подвижной фазы с компонентами разделяемого вещества движется через сорбционный слой вертикально вдоль оси колонки. Попытка повысить производительность колонки, увеличивая объем сорбента за счет ее длины, ограничивается давлением на входе, а увеличение диаметра приводит к снижению эффективности разделения. Основной причиной этого является неравномерность в скорости подвижной фазы и компонентов разделяемого вещества в разных частях поперечного сечения колонки, предполагается при этом, что скорость убывает от стенок к центру колонки, так как сопротивление потоку у стенок наименьшее. Эффективность цилиндрической колонки уменьшается из-за значительной перегрузки по поперечному сечению в ее начальной зоне, когда вещество еще не начало разделяться на компоненты.

Известна колонка (2), корпус которой выполнен в виде параболоида вращения, эффективность которой повышается за счет резкого увеличения площади стартовой зоны и создания градиента стационарной фазы и связанного с ним градиента скорости движения подвижной фазы по хроматографическому пути. Однако данная конструкция не исключает влияния стенок колонки на профиль скоростей и обладает высоким сопротивлением.

Известна хроматографическая колонка (3), содержащая цилиндрический, закрытый горизонтальный фланцами корпус, две кольцевые пористые перегородки с расположенным между ними и горизонтальной частью корпуса слоем сорбента. Между внешней пористой перегородкой и цилиндрической частью корпуса имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится подвижная фаза с разделяемым веществом. Поток в горизонтальном направлении проходит через поверхность внешней пористой перегородки, слой сорбента и отводится после разделения через внутреннюю пористую перегородку вдоль оси колонки. Площадь сорбционного слоя на входе в несколько раз превышает площадь на выходе, что снижает перегрузку колонки, меньше и сопротивление сорбционного слоя горизонтальному потоку. Недостатком этой колонки является невысокая производительность, обусловленная влиянием ее горизонтальных стенок на размывание профиля скоростей потока, что снижает эффективность разделения.

Целью изобретения является повышение производительности колонки.

Поставленная цель достигается тем, что в колонке для хроматографического разделения веществ, содержащей корпус, пористые перегородки, между которыми расположен сорбционный слой, зазор между корпусом и внешней пористой перегородкой, каналы распределительного ввода подвижной фазы с разделяемым веществом и канал вывода разделенных веществ, внутренняя поверхность корпуса, поверхности внешней и внутренней перегородок, сорбционного слоя выполнены в виде замкнутых в пространстве кривых поверхностей, подобных между собой по форме, отстающих одна от другой на постоянно заданное расстояние. Причем каждая из поверхностей от центра пространственных координат находится одна в другой (вложены друг в друга), имеющих единый центр пространственных координат, из которого отводится разделенный поток. Такая конструкция обеспечивает движение разделяемого потока через сорбционный слой не в вертикальном или горизонтальном направлении, а от внешней замкнутой поверхности радиально к центру колонки, исключая влияние стенок корпуса колонки на размывание профиля скоростей потока, что повышает эффективность разделения и позволяет увеличить нагрузку колонки.

Примером таких поверхностей может быть сфера, эллипсоид вращения, кардиоида вращения и т.п.

На фиг. 1 представлен вариант колонки для хроматографического разделения веществ с замкнутыми поверхностями в виде последовательно расположенных одна в другой сфер. Колонка содержит сферический корпус 1, внешнюю пористую перегородку 3, зазор 2 между корпусом 1 и пористой перегородкой 3, сорбционный слой 4, каналы распределенного ввода подвижной фазы с разделяемым веществом 5, внутреннюю пористую перегородку 6, канал вывода разделенных веществ 7.

Поток подвижной фазы с разделяемым веществом, попадая через каналы ввода 5 в полость, образуемую зазором 2 между корпусом 4 и внешней пористой перегородкой 3, равномерно охватывает поверхность перегородки 3, проходит через нее, равномерно попадает на наружную поверхность сорбционного слоя 4 и движется кратчайшим путем, то есть радиально, не контактируя с поверхностью корпуса 1, к центру колонки через внутреннюю пористую перегородку 6. Из центра колонки поток отводится через канал 7.

Проведены сравнительные испытания макетов колонок кольцевой с горизонтальным потоком и сферической с радиальным потоком на модельной смеси бензол - толуол при условии равенства исходных параметров:
температура - комнатная, объемы сорбционного слоя равны 7,2 л наружный диаметр сорбционного слоя равен 240 мм, внутренний диаметр равен 40 мм (высота слоя кольцевой колонки равен 164 мм), в качестве сорбента использовался Silosorb C18, подвижная фаза 40% ИПС в воде, скорость элюирования 114 л/ч.

Выход из колонки последовательно подключался через делитель потока к детектору, в данном случае - спектрофотометрическому ( λ = 254 нм). Пористые перегородки были изготовлены из спекшейся стекломассы.

При дозировании 14 мл модельной смеси разрешение пиков
R_s = (V₂-V₁)/0,5(W₁+W₂) (4),
где
W₁ и W₂ - соответствующие ширины пиков;
0,5(W₁+W₂) - средняя ширина;
(V₂-V₁ - расстояние между центрами хроматографических пиков разделяемых веществ, для кольцевой колонки с горизонтальными потокам R_s = 0,95, а для сферической колонки с радиальным потоком R_s = 1,25, что при (V₂ -V₁) = const указывает на большую эффективность разделения сферической колонки за счет меньшего размывания хроматографической полосы.

Эксперименты показали, что постоянной величине разрешения коэффициенты нагрузки на единицу объема сорбента, работающего в колонке со сферическими поверхностями и радиальным потоком на 34% выше, чем в колонке с кольцевыми поверхностями и горизонтальным потоком.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Проспект на "Автоматический препаративный газовый хроматограф "Эталон-2" фирмы ОКБА, г. Дзержинск Нижегородской обл., 1968.

2. А.с. СССР N 1055531, Мкл³. B 01 D 15/08.

3. Superflo^® Colums for Process Chromatography, проспект фирмы Sepragen Corporation, USA
4. Б. Бидмигмеймер "Препаративная жидкостная хроматография", М, "Мир", 1990, с. 22.

Колонка для хроматографического разделения веществ содержит корпус, внешнюю и внутреннюю пористые перегородки, сорбционный слой, каналы для ввода и вывода разделяемых веществ. Корпус колонки, внешняя и внутренняя пористые перегородки, сорбционный слой выполнены в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей. Эти поверхности последовательно охватывают друг друга и расположены одна от другой на постоянном заданном расстоянии. Канал вывода подключен к центру колонки. Технический результат данного изобретения выражается в повышении производительности колонки. 1 ил.

Колонка для хроматографического разделения веществ, содержащая корпус, в котором между внешней и внутренней пористыми перегородками находится сорбционный слой, а внешняя пористая перегородка установлена относительно корпуса с зазором, каналы для ввода и вывода разделяемых веществ, отличающаяся тем, что корпус колонки, внешняя пористая перегородка, сорбционный слой и внутренняя пористая перегородка выполнены в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, расположенных одна от другой на постоянном заданном расстоянии, а канал вывода подключен к центру колонки.