СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ Российский патент 2000 года по МПК C09C1/00 

Изобретение относится к способам получения пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластических масс, окрашенных бумаг, строительных материалов и т.д., в частности к получению таких пигментов, как железная лазурь, свинцовые кроны, желтый и черный железоокисные пигменты, фосфаты металлов, получаемые, главным образом, осадочным методом.

Известны способы получения пигментов путем осаждения их из растворов в виде нерастворимых соединений с последующим отделением маточника и сушкой осадка от остаточной влаги (Е.Ф.Беленький, И.В. Рискин. Химия и технология пигментов. Изд-во "Химия", Л., 1974, с. 375-379, 220).

Недостатками указанных способов являются грубая дисперсность продуктов, что обусловливает необходимость проведения дополнительной операции их измельчения, и повышенные затраты на диспергирование в жидких системах.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения желтого железосодержащего пигмента, включающий приготовление суспензии из раствора сульфата железа (II) и гидроксида бария при перемешивании, введение осаждающего реагента (воздуха), осаждение пигмента, его отделение и сушку (SU, 1712312, 1992 г.).

Недостатком способа является высокая вязкость и нестабильность суспензии, что приводит к повышенным энергозатратам производства пигмента.

Техническим результатом заявленного изобретения является сокращение энергозатрат, себестоимости получаемого продукта и улучшение качества за счет повышения дисперсности пигмента, снижения структурной вязкости и повышения стабильности суспензии.

Технический результат достигается способом получения пигмента, включающим приготовление суспензии при перемешивании, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют нестойкий к истиранию металл, выбранный из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, при этом после приготовления суспензии ее выдерживают при температуре 60-120^oC не менее одного часа.

Оптимальными условиями достижения технического результата являются:
- введение осаждающего реагента с одновременной подачей воздуха;
- в качестве частиц носителя использование шариков металла диаметром 2-6 мм.

Применение в качестве носителя частиц твердых материалов-металлов, нестойких к истиранию (цинк, алюминий, магний или их сплавы), приводит к эффекту достижения активности частиц носителя по отношению к функциональным группам на поверхности пигментов.

Указанные отличия существенно влияют на качество получаемых пигментов. Измельченные в процессе сушки частицы пигментов имеют активные центры (вершины, ребра, дислокации кристаллов), активные центры блокируются продуктами взаимодействия реакционных групп этих центров с металлами, что обуславливает существенное улучшение дисперсности при получении предлагаемым способом пигментов.

Выбор металлов из группы цинк, алюминий, магний или их сплавы обусловлен с одной стороны их активностью как в слабощелочной среде, так и в слабокислой среде (осажденные пигменты обычно имеют pH 5.0 - 8.5), и, с другой стороны, тем, что продукты их взаимодействия с поверхностью пигментов - гидроокиси или основные соли, нерастворимы.

Предлагаемое техническое решение отвечает условиям патентоспособности "Новизна", "Изобретательский уровень" и "Промышленная применимость", поскольку заявленная совокупность признаков: приготовление суспензии при перемешивании, выдержка при 60-120^oC не менее одного часа, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушка в присутствии частиц носителя - металлов из группы цинк, алюминий, магний или их сплавов в режиме их фонтанирования, приводит к достижению неочевидного технического результата - сокращению энергозатрат и себестоимости получаемого продукта за счет повышения дисперсности пигмента, а также снижению структурной вязкости и повышению стабильности пигмента.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Получение желтого железосодержащего пигмента.

В сосуд емкостью 3 дм³, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха при работающей мешалке, загружают 2 дм³ раствора сульфата железа (11) с массовой концентрацией 120 г/дм³ и засыпают 10 г Ba(ОН)₂•8H₂O, суспензию нагревают до 80^oC, выдерживают в течение 2 часов и включают подачу воздуха. Каждый час порциями подают Ba(ОН)₂•H₂O до достижения стехиометрического соотношения, т.е. 497 г. Время окисления 50 часов. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую высушивают при температуре 110^oC в сушилке с фонтанирующим слоем частиц носителя, применяя в качестве носителя для первой части - фарфоровые шарики диаметром 3 мм (для сравнения), для второй части - цинковые шарики диаметром 3 мм, для третьей части - алюминиевые шарики диаметром 3 мм, для четвертой части - магниевые шарики диаметром 3 мм, для пятой части шарики из сплава алюминия с магнием (в соотношении 40:60) диаметром 3 мм. После сушки получают 5 проб по 101 г каждая желтого железосодержащего пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Пример 2.

Получение черного железосодержащего пигмента.

В сосуд емкостью 3 дм³, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха при работающей мешалке, загружают 2 дм³ раствора сульфата железа (11) с массовой концентрацией 137 г/дм³ и засыпают 57 г порошка Ba(ОН)₂•8H₂O, суспензию нагревают до 90^oC и выдерживают в течение 1,5 часов, включают подачу воздуха. Время окисления 2 часа. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую высушивают как в примере 1 с использованием частиц носителя диаметром 4 мм. После сушки получают 5 проб по 132 г каждая черного железосодержащего пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Пример 3. Получение фосфата цинка.

В сосуд емкостью 3 дм³ при работающей мешалке заливают 2 дм³ воды и загружают 400 г оксида цинка. Суспензию нагревают до 70^oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем добавляют 389 г 83%-ной ортофосфорной кислоты и перемешивают в течение 4 часов до значения pH 6,5. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую часть высушивают как в примере 1 с использованием частиц носителя диаметром 5 мм. После сушки получают 5 проб по 84 г каждая фосфата цинка состава Zn₃(PO₄)₂2H₂O пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Высокая дисперсность полученных пигментов позволяет снизить энергозатраты на измельчение осадка пигментов и тем самым сократить себестоимость целевого продукта. Улучшенная дисперсность позволяет к тому же снизить значения структурной вязкости и повысить стабильность суспензии пигмента.

Изобретение относится к способам получения пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластических масс, окрашенных бумаг, строительных материалов и проч. Сущность изобретения заключается в способе получения пигментов, включающем приготовление суспензии исходных соединений при перемешивании, выдержку суспензии при 60-120^oС не менее одного часа, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют нестойкий к истиранию металл из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, введение осаждающего реагента ведут с одновременной подачей воздуха, в качестве частиц носителя используют шарики металла диаметром 2-6 мм. Техническим результатом изобретения является повышение качества, сокращение энергозатрат и себестоимости получаемого продукта, что достигается путем улучшения дисперсности пигментов, снижения структурной вязкости и повышения стабильности суспензии. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения пигмента, включающий приготовление суспензии исходных компонентов при перемешивании, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку, отличающийся тем, что сушку пигмента ведут в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют не стойкий к истиранию металл, выбранный из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, при этом после приготовления суспензии ее выдерживают при температуре 60 - 120^oС не менее одного часа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пигмента в виде гидроксида железа осаждающий реагент вводят в одновременной подачей воздуха. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что частицы носителя используют в виде шариков металла диаметром 2 - 6 мм.