Способ получения черного железоокисного пигмента Советский патент 1987 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу получения черного железоокисного пигмента, используемого в лакокрасочной про мьшшенности.

Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса получения черного железоокисного пигмента,

Пример 1. Суспензию зародышей черного железоокисного пигмента получают в сосуде вместимостью 2 дм с барботером для подачи воздуха. В сосуд при перемешивании заливают раст- вор сульфата железа (II) с концент- рацией 200-205 г/дм , воду и раствор едкого натра с концентрацией 110 - 115 г/дм . Расчет загрузки делают из условия подачи реагентов в следующем количестве, г: FeSO 70-72, NaOH 40- 42, вода - до получения суммарного объема 2,О дм . Температура реакционной среды 20-25 С, рН 10,5. После заг

рузки включают подачу сжатого воздуха со скоростью 140-I50 дм /ч и ведут окисление до достижения в суспензии соотношения Fe(III):Fe(II) 2:1, после чего подачу воздуха прекращают, суспензию выдерживают без перемеши- вания в течение 6 ч. В процессе выдержки цвет суспензии меняется от темного сине-зеленого до глубоко-черного, что свидетельствует об (Уконча- нии процесса. Готовая суспензия зародышей содержит 18,0-18,5 г/дм и 1,0-3,0 г/дм NaOH.

Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали вместимостью 3 дм , снабженном мешалкой и барботером дпя подачи воздуха. В стакан заливают 2 дм суспензии зародьшей, раствор сульфата железа (И) с концентрацией 200 - 205 г/л из расчета загрузки 132 г FeSO и воду до суммарного объема 3 дмЗ.

Расчетное время проведения синтеза 40 ч, расчетная загрузка железного порошка на синтез 217 г, загрузка магния 3% от количества порошка железа.

При работающей мешалке в реактор загружают 25 г порошка железа и 6,5 г магниевой стружки и смесь нагревают до 90 С, поддерживая эту температуру до конца процесса. Затем включают подачу воздуха со скоростью 50 дм /ч и начинают синтез. В течение первых 32,4 подают железный порошок по 6 г/ч.

последние 8 ч окисление ведут без подачи порошка железа. В течение всего процесса поддерживают постоянный объем среды, доливая воду взамен испарившейся.

На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6,5 и держится на этом уровне в течение 15 ч, после чего снижается до величины 5,0, что свидетельствует об израсходовании добавки магния. На новом уровне рН держится все время пока идет подача в зону реакции железного порошка. Через 32 ч подачу порошка прекращают и рН понижается вплоть до 4,0 за 8 ч, что свидетельствует о полной выработке железного порошка.

После этого пигмент отфильтровывают, отмывают от солей на фильтре и сушат в атмосфере воздуха при

в течение 3 ч. Получают 360 г

черного железоокисного пигмента с укрывистостью 4,5 г/м, диспергируе- мостью 15 мкм и маслоемкостью 22 г/ /100 г пигмента.

Таким образом предлагаемый способ oбecпeчивaeт упрощение процесса получения черного железоокисного пигмента, поскольку в отличие от известного решения, согласно которому для поддержания необходимых значений рН в ходе процесса осуществляется регуировка подачи воздуха при постоянном контроле, в предложенном решении необходимые значения рН среды поддериваются за счет саморегулируемости процесса и не требуют постоянного контроля. Кроме того, введение магния снижает склонность пигмента к окислению во влажном состоянии, т.е. овьшгает его технологическую термостабильность, что позволяет сущест- венно сократить время сушки пигмента с 7 ч по известному решению до 3 ч.

50

за счет повьш1ения допустимой температуры сушки с 80 до 120 С без ухудшения качества пигмента.

П р и м е р 2. Процесс ведут так же, как и в примере 1, но добавку магния в виде порошка загружают в количестве 2,2 г, что составляет 1% по отношению к количеству загружаемого gg железного порошка.

На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6,0 и держится на этом уровне в течение 6ч, после чего снизаканчиваютСушку пиг- в тече100°С

жается до 5,0 и процесс также как и в примере 1, мента осуществляют при ние 5,5 ч.

Полученный пигмент имеет укрывис- тость 5,5 диспергируемость 20 мкм и маслоемкость 30 г/100 г пигмента.

П р и м е р 3. Черный железоокис- ный пигмент получают аналогично примеру 1, но добавку магния загружают в количестве 10,9 г, что составляет 5% по отношению к количеству порошка же- леза.

В начале процесса рН устанавливается равным 6,9 и держится на этом уровне 24 ч, после чего снижается до уровня 5,0 и далее процесс идет как в при мере 1. После отмывки пигмент сушат при 20°С в атмосфере воздуха в течение 3,5 .4.

Полученный пигмент имеет укрывис- тость 6,9 г/м, диспергируемость 25 мкм и маслоемкость 25 г/100 г пигмента.

Формула изобретения

1.Способ получения черного желе- - зоокисного пигмента, включающий окисление порошка железа кислородом воздуха в водной среде, содержащей сульфат железа и зародьшш, отмывку и суш.куполученного осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, окисление ведут в присутствии металлического магния в количестве 1-5% от массы порошка железа.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что металлический магний используют в виде стружки или порошка.

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения черного железоокисиого пигмента. Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали, снабженном мешалкой и бар- ботером для подачи воздуха. В стакан заливают.2 дм суспензии зародьшей, раствор сульфата железа (II) с коицентрацией 200-205 г/л из расчета загрузки 132 г сульфата железа и воду до суммарного объема 3 дм . Расчетное время ведения синтеза 40 ч, загрузка железного порошка 217 г, загрузка магния в виде стружки или порошка 1-5% от массы порошка железа. При работающей мешалке в реактор загружают 25 г железного порошка и 6,5 г магния, массу нагревают до 90 С, а затем включают подачу воздуха со скоростью 50 дм /ч. В течение первых 32 ч подают железный порошок по 6 г/ч, а последние 8ч окисление ведут без подачи железного порошка. Полученный пигмент отфильтровывают, отмьгоают от солей на фильтре и сушат при JOO-IЮ С. Предлагаемый способ по сравнению с из- вестньЫ позволяет существенно упростить процесс получения пигмента за счет исключения необходимости поддерживания рН, а также интенсифицировать процесс сушки, что обусловлено повьшенной термостабильностью полу- . ченного пигмента. S (Л