СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ Российский патент 2000 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом.

Известен способ получения диоксида кремния и, в частности, белой сажи путем карбонизации силикатных растворов, очистки суспензии диоксида кремния и сушки, при этом очистку диоксида кремния осуществляют обычно по двум вариантам:
а) путем обработки серной кислотой (см., например, SU 331031, SU 466849, SU 706324);
б) путем ионного обмена (см. , например, SU 331660, SU 829561, SU 1472443).

Разработка новых способов получения диоксида кремния связана с повышением эффективности процесса, его интенсификации при обеспечении высокого качества целевого продукта при использовании его в качестве наполнителя синтетических, полимерных, резинотехнических и других материалов. На повышение качества наполнителя и интенсификацию процесса направлен, например, способ получения диоксида кремния, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом до pH 9-10,5, гидродинамическую активацию суспензии, ее нейтрализацию серной кислотой, фильтрацию, промывку и сушку (RU, 2023664, 1994 г.).

По данному способу получают качественный наполнитель, однородный по своей структуре.

Известен также способ получения белой сажи высокого качества, включающий двухступенчатую карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом в рециркуляционной системе, вначале до pH 9.8-10.6, очистку суспензии диоксида кремния от соды по двум вариантам, или сернокислотную, или ионообменную, промывку и подачу суспензии с pH 5-7 на распылительную сушку (SU, 1341159, 1987).

Однако чистота полученного продукта по сульфатам и окиси кальция недостаточна.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего обеспечить высокое качество и чистоту целевого продукта, и при этом таким образом подобрать параметры процесса, чтобы очистка карбонизированной суспензии от соды была бы эффективной, как при использовании серной кислоты, так и при использовании ионообменных смол.

Поставленная задача решалась лабораторно-опытным путем с отработкой оптимальных параметров и последовательности операций на промышленной установке производства белой сажи (БС-100 и БС-120).

Поставленная задача решается предложенным способом производства белой сажи, включающим приготовление раствора жидкого стекла, карбонизацию раствора углекислым газом, очистку суспензии диоксида кремния от соды, фильтрацию, промывку, сушку, причем приготовление раствора жидкого стекла ведут путем растворения в воде силикат-глыбы под избыточным давлением 0.57-0.59 МПа с последующим разбавлением водой до плотности 1.065-1.085 г/см³ и фильтрованием, карбонизацию ведут в одну стадию при 75 - 85^oC в течение 1.5-2 ч до pH суспензии 9.2-10.6, а перед очисткой от соды и перед распылительной сушкой суспензию подвергают обработке в гидроакустическом аппарате.

При этом сернокислую очистку суспензии от соды проводят путем обработки 92 -94 % серной кислотой до 5.0 - 8.5.

При ионообменной очистке от соды предварительно суспензию фильтруют, промывают вначале кислым раствором после регенерации катионита, затем горячей водой и затем контактируют отмытую суспензию с плотностью не ниже 1.05 г/см³ с сильнокислотным катионитом.

Пример 1.

В автоклав, заполненный технической водой, загружают силикат-глыбу и разваривают с помощью острого пара при избыточном давлении 0.58 МПа в течение 2.5 ч. Полученный раствор подвергают карбонизации предварительно очищенным углекислым газом известково-обжигательных печей с объемной долей CO₂ не менее 17%. Карбонизацию проводят 1.5-2.0 ч при 75-85^oC до pH суспензии 9.2-10.6. Расход печного газа на один карбонизатор 1000 - 1420 м³/ч, на два карбонизатора 1700-2400 м³/ч. Суспензию из карбонизатора насосом подают в гидроакустический аппарат, а затем в сборник суспензии.

Из сборника суспензии суспензию подают в реактор периодического действия, где ее подвергают обработке 92-94%-ной кислотой до pH 5-7.5 для марки БС-100 или до pH 5-8.5 для марки БС-120. Взаимодействие с серной кислотой осуществляют при выдержке в реакторе в течение 10 мин. Далее очищенную от соды суспензию насосами подают на фильтрпрессы, где осадок отфильтровывают при избыточном давлении не более 0.5 МПа и промывают горячей водой с температурой до 60^oC при избыточном давлении 0.7 МПа в две стадии. На первой стадии оборотной водой в течение 15-20 мин, а затем горячей артезианской водой. Отмытый осадок с фильтрпрессов сбрасывают в смесители-репульпаторы и репульпируют водой до плотности не менее 1.05 г/см³.

Из смесителей - репультаторов суспензию подают в гидроакустический аппарат для снятия вязкости суспензии и размола крупных частиц, затем через вибросита N 14-23 в напорные бачки сушилок. Из напорного бачка сушилки суспензия самотеком поступает на диск распылительного механизма. Сушильный агент получают в топке при сжигании природного газа. Сушку ведут при 750^oC. Высушенные частицы белой сажи вместе с абгазами, температура которых менее 140^oC, поступают на вход рукавных фильтров. Очищенные газы сбрасывают в атмосферу. Белую сажу из рукавных фильтров подают в циклоны, а затем в приемный бункер и на расфасовку.

Пример 2.

Процесс осуществляют, как в примере 1, только очистку суспензии от соды проводят путем ионного обмена следующим образом. Суспензию из сборника подают на фильтрпрессы. После фильтрации осадок промывают кислыми регенеративными водами с ионообменной установки в течение 10-15 мин, а затем горячей водой также в течение 10-15 мин. Осадок выгружают в смесители-репульпаторы, где готовят суспензию с плотностью не ниже 1.05 г/см³, которую контактируют на ионообменной установке с сильно кислым катионитом в H⁺-форме. Катионит регенерируют серной кислотой, регенерированный катионит возвращают на сорбцию, а кислые регенерированные промывные воды направляют на первую стадию промывки осадка.

Далее процесс ведут, как в примере 1.

В результате осуществления способа получена белая сажа марки БС-120 со следующими характеристиками:
Массовая доля - 89%
Массовая доля влаги - 5,8%
Потери при прокаливании - 4,1%
Массовая доля оксидов железа - 0,15%
Массовая доля хлоридов - 0,15%
Массовая доля сульфатов - 0,25%
Массовая доля оксида кальция - 0,45%
pH водной вытяжки - 8,5%
Удельная адсорбция фенола - 140 м²/г
Таким образом, при осуществлении способа в объеме формулы изобретения повысилось качество продукта, обеспечена непрерывность технологического процесса, а также сокращены материальные и энергетические затраты.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает приготовление раствора жидкого стекла, карбонизацию, гидродинамическую активацию, очистку от соды по двум вариантам, фильтрацию, промывку, повторно гидродинамическую активацию и распылительную сушку. Способ обеспечивает высокое качество белой сажи и высокую производительность процесса. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения белой сажи, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом, очистку суспензии полученного диоксида кремния от соды серной кислотой или ионообменной смолой, фильтрацию, промывку, распылительную сушку, отличающийся тем, что раствор жидкого стекла для карбонизации готовят путем растворения силикат-глыбы в воде под избыточным давлением 0,57 - 0,59 МПа, разбавления водой до плотности 1,065 - 1,085 г/см³ и фильтрования разбавленного раствора, карбонизацию ведут в одну стадию при 75 - 85^oC в течение 1,5 - 2 ч до рН суспензии 9,2 - 10,6, перед очисткой от соды и перед распылительной сушкой суспензию диоксида кремния подвергают обработке в гидроакустическом аппарате. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сернокислотную очистку суспензии диоксида кремния от соды проводят путем обработки 92 - 94%-ной серной кислотой до рН 5,0 - 8,5. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что ионообменную очистку суспензии диоксида кремния от соды проводят путем ее последовательного фильтрования, промывки осадка кислым раствором после регенерации катионита, промывки горячей водой и контактирования отмытой суспензии с плотностью не ниже 1,05 г/см³ с сильнокислотным катионитом. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что распылительную сушку проводят продуктами сжигания природного газа с последующим улавливанием частиц белой сажи в рукавных фильтрах.