СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАЖДЕННОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ Российский патент 2000 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к области химии, в частности к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом.

Известен способ получения кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла, фильтрацию, смешение с частью суспензии после стадии ионообменной очистки, перемешивание, ионообменную очистку на катионите и распылительную сушку (SU, 1472443, C 01 B 33/18, 1984).

Известен способ получения модифицированного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом до pH 9-10.5, сернокислотную нейтрализацию карбонизованной суспензии до pH 5-8.5, фильтрацию, промывку, смешивание полученного кремнеземного наполнителя с этилгидросилоксановым маслом, сушку и охлаждение (RU, 2107658, C 01 B 33/18, 1998).

Однако по известным способам не удается получить высокую степень однородности наполнителя.

Наиболее близким к предложенному является способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию жидкого стекла углекислым газом, гидродинамическую активацию карбонизованной суспензии, нейтрализацию серной кислотой до pH 5-8.5, фильтрацию, промывку, распылительную сушку (RU, 2023664, C 01 B 33/18, 1994).

Способ позволяет получить высокое качество наполнителя при использовании его в резинотехнической промышленности. Однако чистота полученного продукта является недостаточной для использования его как наполнителя в некоторых других отраслях, например в парфюмерно-косметической промышленности.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения наполнителя, характеризующегося пониженным содержанием примесей.

Поставленная задача решается описываемым способом получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающим карбонизацию раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализацию карбонизованной суспензии серной кислотой до pH 8-9.5, ионообменную очистку до pH 4.5-6.5, фильтрацию, промывку и распылительную сушку.

Перед нейтрализацией карбонизованной суспензии серной кислотой и, возможно, перед распылительной сушкой нейтрализованной и очищенной суспензии рекомендовано подвергнуть суспензию гидродинамической активации. Для получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя перед распылительной сушкой суспензию подвергают обработке модифицирующим органическим реагентом, например этилгидросилоксановым маслом.

При проведении способа в объеме вышеизложенной совокупности признаков получают осажденный кремнеземный наполнитель марок ОКН-Р или ОКН-М с качественными показателями, приведенными в таблице.

Наполнители с характеристиками, указанными в таблице, эффективны для использования в рецептуре зубных паст, для производства огнетушащих порошков, лаков, красок и т.п.

Пример 1.

Коллоидный раствор силиката с плотностью 1.075 г/см³ карбонизируют при температуре 75-85^oC углекислым газом в течение двух часов до pH 10,0. Полученную суспензию из карбонизатора подают в гидроакустический аппарат природного типа ГАР, а затем в реактор периодического действия на обработку 92-94% серной кислотой. Обработку серной кислотой ведут до достижения pH 8,5 и выдерживают в реакторе 10-12 минут. Далее суспензию подают в ионообменную колонну с катионитом КУ-2 в H⁺-форме и процесс ионообменной очистки ведут до достижения pH 5,5. Затем суспензию подвергают фильтрованию и промывке. Осадок репульпируют и суспензию подают через гидроакустический аппарат на распылительную сушку.

Пример 2.

Процесс осуществляют как в примере 1, однако перед подачей суспензии в распылительную сушку ее нагревают острым паром до 90-95^oC, добавляют этилгидросилоксановое масло в количестве 15% от массы SiO₂, перемешивают и выдерживают в течение 40 минут. Продукт сушат при 700^oC до влажности 6,5%.

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом, раствор силиката натрия карбонизуют углекислым газом, нейтрализуют суспензию серной кислотой, подвергают ионообменной очистке, фильтруют, промывают, возможно, обрабатывают модифицирующим реагентом и сушат. Способ обеспечивает получение высококачественного наполнителя. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию коллоидного раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализацию карбонизованной суспензии серной кислотой, фильтрацию, промывку и распылительную сушку, отличающийся тем, что нейтрализацию суспензии серной кислотой ведет до рН 8,0 - 9,5 и затем подвергают ионообменной очистке до рН 4,5 - 6,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед нейтрализацией карбонизованной суспензии ее подвергают гидродинамической активации. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед распылительной сушкой суспензию подвергают гидродинамической активации. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что перед распылительной сушкой суспензию подвергают модифицированию органическим реагентом. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют этилгидросилоксановое масло.