СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ МИКРОКОЛИЧЕСТВ β,β′-ДИХЛОРДИЭТИЛСУЛЬФИДА ИЗ ВОДНЫХ ПРОБ Российский патент 2000 года по МПК B01D11/04 A62D3/00 

Изобретение относится к области исследования и анализа химических свойств вещества, а именно к исследованиям веществ в растворах, и может быть использовано в аналитической химии для экспрессной подготовки проб к анализу, экстракции химических веществ из различных проб, в частности микроколичеств β,β′- дихлордиэтилсульфида из водных проб при решении задач контроля загрязнений окружающей среды, а также экологического мониторинга в местах хранения и уничтожения запасов этого вещества.

Известен способ экстракции β,β′- дихлордиэтилсульфида из водных проб, являющийся наиболее близким аналогом, в котором пробу воды в количестве 500 мл наливают в делительную воронку, приливают 15...20 мл петролейного эфира или бензина и смесь перемешивают в течение 5 минут, при этом избегают получения устойчивой эмульсии. После расслоения жидкостей воду отделяют. К оставшемуся в воронке растворителю добавляют новую порцию воды и экстракцию повторяют. Полученный экстракт в органическом растворителе отделяют посредством делительной воронки и используют для анализа. Время извлечения составляет 15. ..20 минут (см. Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М. - М.: Воениздат, 1988).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе не достигается требуемая полнота извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида, экспрессность пробоподготовки, а также для извлечения достаточного для анализа количества вещества требуется большие объемы водных проб и экстрагентов.

Известен способ разделения смесей на две несмешивающиеся фазы, в котором путем воздействия ультразвуковых стоячих волн ускоряют разделение смесей на две несмешивающиеся жидкие фазы (см. патент РСТ (WO) G 01 N 33/00, ИСМ N 9, 1995 г., с. 48). Данный способ принят за прототип.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном способе при экстракции β,β′- дихлор-диэтилсульфида из воды в органический растворитель, при воздействии ультразвука вследствие обрыва цепей при свободнорадикальном преобразовании будет происходить появление в воде пероксида водорода (см. Клосс А.И., Электрон-радикальная диссоциация и механизм активации воды. Доклады академии наук СССР. - М.: Наука, 1988, т. 303, N 6, с. 1403), устанавливаемая стационарная концентрация пероксида водорода может достигать 5•10^-4 моль/л. Известно, что пероксид водорода с концентрацией выше с 1•10^-5 моль/л (пероксид водорода в данной концентрации содержится в природных средах как продукт жизнедеятельности микроорганизмов) увеличивает превращение β,β′- дихлордиэтилсульфида, в продукты окисления β,β′- дихлордиэтилсульфоксид и β,β′- дихлордиэтилсульфон (твердые вещества), в 1,5. ..2 раза (см. Савин Ю.И., Вишенкова Е.М., Пасынкова Б.М. Исследование поведения иприта и люизита в почве и воде в условиях, имитирующих природные среды. Рос. хим. ж. (Ж.Рос. Хим. о-ва им. Д.И.Менделеева), 1995, т. 39, N 4, с 121-125), что снижает полноту извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида из водных проб, и может снижать вероятность его обнаружения.

Задача изобретения - повышение полноты извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида из водных проб в органические растворители посредством ускоренного разделения смесей на две несмешивающиеся фазы под воздействием ультразвуковых стоячих волн.

Задача достигается тем, что перед воздействием ультразвука в водную пробу вносят калий гексоцианоферат (III) в количествах, обеспечивающих его содержание в объеме пробы в концентрациях 1•10^-7... 1•10^-8 мг/мл.

Пример проведения экстракции.

Оценку характеристик предлагаемого способа осуществляют при следующих условиях: стандартные концентрации β,β′- дихлордиэтилсульфида в водных пробах создают методом последовательных разбавлений на 10%-ном этиловом спирте; растворы калия гексоцианоферрата (III) готовят на дистиллированной воде; исходные концентрации β,β′- дихлордиэтилсульфида, создаваемые в водных пробах составляют 1•10^-2 мг/мл; в качестве экстрагента используют петролейный эфир; определение степени извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида осуществляют по реакции его взаимодействия с тимолфталеином в спиртово-щелочной среде с последующим измерением оптической плотности и определением концентрации по градуировочному графику (см. Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М.- М.: Воениздат, 1988); влияние температуры на гидролиз β,β′- дихлордиэтилсульфида в водных пробах компенсируют термостабилизацией при 20^oC на всех этапах проведения опытов; необходимая степень достоверности, исключение грубых и систематических ошибок достигается проведением параллельных опытов и рандомизацией порядка проведения опытов.

В стеклянную трубку наливают водную пробу в количестве 200 мл, добавляют раствор калия гексоцианоферрата (III), 20...25 мл экстрагента и помещают в ультразвуковую ванну, в которой создают условия для возникновения в трубке стоячих волн. Трубку выдерживают, в условиях воздействия на пробу ультразвуковых стоячих волн, в течение 5 минут (увеличение времени экспозиции не приводит к увеличению степени извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида). В таблице приведены данные по влиянию добавления калия гексоцианоферрата (III) в водную пробу на степень извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида.

Данные, представленные в таблице свидетельствуют о том, что при введении в водную пробу калия гексоцианоферрата (III) в концентрациях выше 1•10^-9 мг/мл в пробе способствуют увеличению степени извлечения β,β′- дихлордиэтилсульфида в среднем на 67%, увеличение концентрации калия гексоцианоферрата (III) выше 1•10^-7...1•10^-8 мг/мл не приводит к увеличению степени извлечения.

Таким образом, предлагаемое изобретение предназначено для использования в промышленности, а именно в аналитической химии, для экспрессной подготовки проб к анализу, экстракции химических веществ из различных проб, в частности экстракции микроколичеств β,β′- дихлордиэтилсульфида из водных проб при решении контроля загрязнений окружающей среды, а также экологического мониторинга в местах хранения и уничтожения запасов этого вещества.

Изобретение может быть использовано для экстракции химических веществ из различных проб при решении задач контроля загрязнений окружающей среды. Водную пробу, помещенную в стеклянную трубку совместно с органическим растворителем и калий гексоцианоферратом (III) с концентрацией в объеме пробы 1,10^-7 - 1 : 10^-8 мг/мл, подвергают воздействию ультразвуковых стоячих волн. Изобретение позволяет повысить полноту извлечения β,β′-дихлордиэтилсульфида из водных проб. 1 табл.

Способ экстракции микроколичеств β, β-дихлордиэтилсульфида (иприта) из водных проб в органические растворители посредством разделения смесей на две несмешивающиеся фазы, отличающийся тем, что водную пробу, помещенную в стеклянную трубку совместно с органическим растворителем и калий гексацианоферратом (III) с концентрацией в объеме пробы 1.10^-7 - 1.10^-8 мг/мл, подвергают воздействию ультразвуковых стоячих волн.