РАСТВОР ДЛЯ ФОСФАТИРОВАНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ Российский патент 2000 года по МПК C23C22/18 

Изобретение относится к химической обработке поверхности металлов путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности, для получения фосфатных покрытий с противоизносными антифрикционными свойствами.

Известен раствор для фосфатирования, содержащий от 0,1 до 1,5 г/л ионов цинка, от 5 до 50 г/л ионов фосфата, от 0,2 до 4 г/л ионов марганца, 0,05 г/л ионов фторида и ускоритель (1).

Раствор образует мелкокристаллическое фосфатное покрытие с высокой адгезией к нему лакокрасочных материалов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является раствор [патент РФ 2111282, кл. C 23 C 22/12, 1998], содержащий:
Ионы никеля - 0,003 - 0,5 г/л
Ионы фосфата (в пересчете на P₂O₅) - 1,7 - 7,0 г/л
Нитрат ионы - 1,5 - 5,2 г/л
Ионы фтора - 0,05 - 0,5 г/л
Отход производства - цинковый концентрат - 3 - 25
Отход марганца (II) азотнокислого - 2 - 20
Причем отход производства - цинковый концентрат - содержит, мас.%:
Общая P₂O₅ - Не менее 25
Цинк - Не менее 25
Марганец - 4 - 8
Вода - Не более 30
а отход марганца (II) азотнокислого содержит, %:
Ионы марганца - 72,0 - 80,3
Одну или несколько примесей из группы перхлорат алюминия, муравьиная кислота, муравьинокислый аммоний, лимоннокислый марганец, гидроксиды марганца - Остальное
Недостатками известных составов являются низкие маслоемкость и масса фосфатного слоя.

Задачей данного изобретения является создание раствора для фосфатирования металлической поверхности с высокой массой фосфатного покрытия и высокой маслоемкостью.

Поставленная задача достигается тем, что состав для фосфатирования металлической поверхности, содержащий ионы марганца, нитрата, фосфата, никеля, цинка и воду, дополнительно содержит триэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Mn - 5,7 - 6,3
P₂O₅ - 17,5 - 21,5
NO^- ₃ - 2 - 3
Ni²⁺ - 0,1 - 0,2
Zn²⁺ - 0,8 - 1,2
Триэтаноламин - 0,005 - 0,015
Вода - Остальное
Заявленное техническое решение имеет следующие отличия от прототипа:
1). Раствор дополнительно содержит триэтаноламин.

2). Раствор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%:
Mn - 5,7 - 6,3
P₂O₅ - 17,5 - 21,5
NO^- ₃ - 2 - 3
Ni⁺² - 0,1 - 0,2
Zn⁺² - 0,8 - 1,2
Триэтаноламин - 0,005 - 0,015
Вода - Остальное
В просмотренном нами патентном фонде не обнаружено аналогичных технических решений, а также технических решений с указанными отличиями.

Для приготовления раствора используют следующие компоненты:
1). марганец металлический (Mn 95) ГОСТ 6008-90
2). фосфорная кислота термическая (54% P₂O₅) ГОСТ 10678-76, марка Б, сорт 1.

3). Азотная кислота (57% HNO₃) ОСТ 6-03-270-76.

4). Никель сернокислый шестиводный (98% NiSO₄ 6H₂O) ГОСТ 2665-86, класс 9, подкласс 9.2.

5). Белила цинковые, сухие ГОСТ 202-76, марка БЦО-М (100% ZnO).

6). Вода водопроводная.

Процесс приготовления раствора состоит из следующих стадий:
1. Приготовление фосфата марганца
2. Добавление в фосфат марганца азотной кислоты, цинковых белил и никеля сернокислого.

Первая стадия заключается во взаимодействии в реакторе металлического марганца и фосфорной кислоты при перемешивании. На второй стадии происходит получение фосфатирующего концентрата при взаимодействии фосфата марганца с цинковыми белилами, никелем сернокислым шестиводным и азотной кислотой.

Испытание качества фосфатного покрытия проводят на образцах листовой холоднокатанной стали 08КП (ГОСТ 16523-70), толщиной 0,8 - 0,9 мм, размером (150 х 70) мм. Маслоемкость определяют по ГОСТ 9302-88, массу фосфатного слоя m_ф по ГОСТ 9.402-80 в г/м.

Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

Раствор, содержащий, мас.%:
Mn - 5,7
NO₃ - 2
P₂O₅ - 17,5
Ni - 0,1
Zn - 0,8
Триэтаноламин - 0,005
Вода - Остальное
наносили на образцы стали и определяли массу фосфатного покрытия и маслоемкость.

После проведения испытания получили следующие результаты:
m_ф = 36,12 г/м²;
маслоемкость = 5,3 г/м².

Последующие примеры см. в таблице. Как видно из примеров (см. табл. 1, 2, 3, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 15, 16, 17, 20-22, 25-27, 30-32), содержание ионов цинка, марганца, никеля, фосфата, нитрата и триэтаноламина в заявляемых пределах обеспечивает лучшее значение маслоемкости и массы фосфатного покрытия.

Изменение содержания компонентов выше или ниже заявляемых пределов (см таблицу пр. 4, 8, 9, 13, 14, 18, 19, 23, 24, 28, 29, 33) приводит к ухудшению значений маслоемкости и массы фосфатного покрытия.

Пример 34 характеризует значения маслоемкости и массы фосфатного покрытия по прототипу.

Использование предложенного раствора для фосфатирования обеспечивает следующие технико-экономические преимущества.

1. Улучшение антифрикционных свойств
2. Увеличение срока службы деталей двигателей и т.п., повышение износостойкости.

Литература
1. Патент США N 4961794, МКИ C 23 C 22/18 (аналог).

2. Патент РФ 2111282, кл. С 23 С 22/12, 1998. (прототип).

Изобретение относится к химической обработке поверхности металлов путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности для получения покрытий с износостойкими антифрикционными свойствами. Состав для фосфатирования металлической поверхности содержит, мас.%: ионы марганца 5,7-6,3, нитрата 2-3, фосфата 17,5-21,5, никеля 0,1-0,2, цинка 0,8-1,2, триэтаноламин 0,005-0,015 и воду остальное. Использование предложенного состава обеспечивает увеличение срока службы деталей, повышение износостойкости, улучшение антифрикционных свойств покрытия. 1 табл.

Состав для фосфатирования металлической поверхности, содержащий ионы цинка, марганца, никеля, фосфата, нитрата и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит триэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Mn - 5,7 - 6,3
NO₃ - 2 - 3
P₂O₅ - 17,5 - 21,5
Ni - 0,1 - 0,2
Zn - 0,8 - 1,2
Триэтаноламин - 0,005 - 0,015
Вода - Остальное