РАСТВОР ДЛЯ ФОСФАТИРОВАНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ Российский патент 2016 года по МПК C23C22/13 C23C22/18 C23C22/36 

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности для получения покрытий с высокими защитными и износостойкими свойствами.

Известен раствор (патент РФ 2111282), содержащий, г/л:

Ni²⁺ 0,000-0,5 P₂O₅ 1,7-7,0 NO₃ ^- 1,5-5,2 F^- 0,05-0,5 Отход марганца (II) азотнокислого 2-20 Отход производства - цинковый концентрат 3-25,

причем отход производства - цинковый концентрат - содержит, мас.%:

Общая P₂O₅ не менее 25 Zn²⁺ не менее 25 Mn ²⁺ 4-8 Вода не более 30,

а отход марганца (II) азотнокислого содержит, мас.%:

Mn²⁺ 72,0-80,3

одну или несколько примесей из группы перхлорат алюминия, муравьиная кислота, муравьинокислый аммоний, лимоннокислый марганец, гидроксиды марганца - остальное.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является раствор (патент РФ 2159299) для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, мас.%:

Mn²⁺ 5,7-6,3 NO₃ ^- 2-3 P₂O₅ 17,5-21,5 Ni²⁺ 0,1-0,2 Zn²⁺ 0,8-1,2 триэтаноламин 0,005-0,015 вода остальное.

Использование данного раствора обеспечивает увеличение срока службы деталей, повышение износостойкости, улучшение антифрикционных свойств.

Недостатком данного раствора является получение крупнокристаллического фосфатного покрытия с большой массой фосфатного покрытия. При большой массе фосфатного покрытия происходит очень высокий износ фосфатной пленки в начальный период испытания. Чем толще пленка, тем дольше период обкатки и потеря в весе образца. Интенсивный износ толстой фосфатной пленки объясняется меньшей прочностью сцепления внешних кристаллов фосфата по сравнению с кристаллами, прилегающими непосредственно к поверхности металла.

Задачей данного изобретения является создание раствора для фосфатирования металлической поверхности, обеспечивающего получение мелкокристаллической фосфатной пленки с оптимальной массой фосфатного покрытия при температуре фосфатирования 55-70°С, обеспечивающей высокие защитные свойства и износостойкость покрытия.

Поставленная задача достигается тем, что раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, г/л:

Zn²⁺ 4,55-8,0 P₂O₅ 7,8-14,0 NO₃ ^- 9,1-16,0 Mn²⁺ 1,17-2,8 Ni²⁺ 0,07-0,2 F^- 0,52-0,8 карбоновая кислота 0,19-0,3 вода остальное,

причем соотношение ионов Mn²⁺ к ионам Zn²⁺ составляет (0,257-0,615):(1,0-1,758).

Раствор для фосфатирования в качестве карбоновой кислоты содержит диоксиянтарную, щавелевую или лимонную кислоту.

Карбоновые кислоты уменьшают размер кристаллов фосфатного покрытия.

Фтор ионы повышают силу сцепления покрытия с поверхностью резьбового соединения и снижают температуру фосфатирования.

Предложенный раствор для фосфатирования металлической поверхности получается путем смешения воды, цинк- и фосфорсодержащего сырья с последующим введением азотной кислоты и марганецсодержащего сырья в количествах, указанных в таблице 1. Затем в раствор вводят модифицирующие добавки: одну из вышеуказанных карбоновых кислот и сырье, содержащее никель и фтор.

Данное изобретение относится к обработке поверхности трубного соединения фосфатирующим раствором с образованием фосфатного покрытия, обладающего высокими защитными свойствами и износостойкостью.

Стальные трубы соединяют между собой обычно с помощью муфты, при этом на концы труб, снабженные резьбой, надевают муфту с резьбой на внутренней поверхности.

Для защиты поверхности резьбовых соединений муфт от коррозии и улучшения противоизносных свойств используется цинк-марганец фосфатный концентрат.

Испытания проводили на сегментах муфт с резьбой размером 50×70 мм, марка стали 22ГЮ. Метод обработки - погружение.

Подлежащую обработке поверхность металла перед операцией фосфатирования обезжиривали, тщательно промывали и подвергали обработке активатором.

В качестве обезжиривающего препарата использовали моющий препарат Фоскон 203-1 ТУ 2499-110-10964029

концентрация, г/л 20 температура, °С 50-60 время обработки, мин 10

Промывка водопроводной водой

температура, °С 20-35 время обработки, мин 1-2

Активацию металлической поверхности проводили активатором фосфатирования Фоскон 473 ТУ 2149-283-10964029

концентрация, г/л 1,5 температура, °С комнатная время обработки, мин 2

Фосфатирование металлической поверхности

температура, °С 55-70 время обработки, мин 10

Промывка водопроводной водой

температура, °С 20-35 время обработки, мин 1-2

Сушка

температура, °С 110 время обработки, мин 10

Оценивались следующие характеристики фосфатного покрытия.

1. Внешний вид фосфатного покрытия

Внешний вид фосфатного покрытия определяют по ГОСТ 9.301 визуально.

Внешний вид покрытия, полученного с использованием предлагаемого изобретения, от светло-серого до темно-серого цвета.

2. Толщина фосфатного покрытия

Толщину фосфатного покрытия определяют толщиномером «Константа К5» со специализированным датчиком ИД1. Толщина фосфатного покрытия составляет 8-15 мкм.

3. Защитные свойства фосфатного покрытия

Защитные свойства фосфатного покрытия определяют по ГОСТ 9.302 (п. 6).

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

Для проведения исследований приготовлены 5 вариантов фосфатирующих растворов и 1 вариант по прототипу.

Составы предлагаемого фосфатирующего раствора и по прототипу приведены в таблице 1.

Результаты испытаний приведены в таблице №2

Как видно из примеров (см. таблицу 2 пр. 2, 3, 4), содержание компонентов в заявляемых пределах обеспечивает получение мелкокристаллического покрытия, обладающего высокими защитными свойствами и высокими противоизносными свойствами.

Изменение содержания компонентов ниже или выше заявляемых пределов (см. таблицу 2 пр. 1, 5) приводит к снижению защитных свойств.

Пример 6 характеризует свойства прототипа.

Использование предложенного изобретения обеспечивает следующие технико-экономические преимущества:

- высокие защитные свойства поверхности резьбового соединения труб;

- высокие износостойкие свойства резьбового соединения труб;

- экономичность в связи с невысокой нормой расхода;

- раствор для фосфатирования технологичен и прост в использовании.

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности. Раствор для фосфатирования металлической поверхности содержит, г/л: Zn²⁺ 4,55-8,0, P₂O₅ 7,8-14,0, NO₃ ^- 9,1-16,0, Mn²⁺ 1,17-2,8, Ni²⁺ 0,07-0,2, F^- 0,52-0,8, карбоновая кислота 0,19-0,3, вода - остальное, причем соотношение ионов Mn²⁺ к ионам Zn²⁺ составляет (0,257-0,615):(1,0-1,758). В качестве карбоновой кислоты раствор содержит диоксиянтарную, щавелевую или лимонную кислоту. Изобретение позволяет получить мелкокристаллическую фосфатную пленку с оптимальной массой фосфатного покрытия при температуре фосфатирования 55-70°C, при этом обеспечивает получение покрытий с высокими защитными и износостойкими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, г/л:
Zn²⁺ 4,55-8,0 P₂O₅ 7,8-14,0 NO₃ ^- 9,1-16,0 Mn²⁺ 1,17-2,8 Ni²⁺ 0,07-0,2 F^- 0,52-0,8 карбоновая кислота 0,19-0,3 вода остальное,

2. Раствор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве карбоновой кислоты он содержит диоксиянтарную, щавелевую или лимонную кислоту.