СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛАНТАНГАЛЛИЕВОГО СИЛИКАТА МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2000 года по МПК C30B29/34 C30B15/00 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплавов, в частности получению лантангаллиевого силиката, применяемого для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и монолитных фильтров системы радиосвязи и других устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Известен способ выращивания монокристаллов сложных оксидов из расплава и устройство для его осуществления (а.с. 1228526, СССР, Способ выращивания монокристаллов сложных оксидов из расплава и устройство для его осуществления. //М. Ф. Дубовик, Б.П. Назаренко/ C 30 B 15/14, 29/22, 15.02. Заявка 3791338/26 от 21.09.84.).

Недостатком данного способа является выращивание лантангаллиевого силиката из платинового тигля, который в данных условиях роста практически служит 1-2 ростовых цикла, после чего его герметичность нарушается из-за высокой температуры плавления лангасита, при которой невозможна длительная эксплуатация платинового тигля. Максимальная рабочая температура платины порядка 1500^oC.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу выращивания лантангаллиевого силиката относится способ выращивания монокристалла лангасита из иридиевых тиглей (О. А. Bysanov et.al. A new approach to the growth of the langasite crystals, 1999 IEEE, p. 131-136).

Недостатком данного способа является сложность наплавления шихты в иридиевый тигель, полный объем которого можно наплавить за 3-4 цикла. Данное обстоятельство объясняется меньшей плотностью шихты по сравнению с плотностью расплава, высокой пористостью и работой в аргонокислородной атмосфере или азотно-кислородной атмосфере. Последний фактор приводит к тому, что при расплавлении очередной партии шихты необходимо охлаждать установку, разбирать тепловой узел, дозагружать очередную партию шихты, откачивать вакуум, создавать определенную газовую среду. Операции повторяют до полного наплавления объема тигля. В результате такого количества операций предварительного наплавления шихты в иридиевый тигель происходит его деформация, вызванная циклическими температурными нагрузками, и нарушение стехиометрии расплава еще на стадии наплавления шихты.

Задачей изобретения является объединение процесса наплавления, затравливания и роста в одном технологическом цикле при выращивании лантангаллиевого силиката из иридиевого тигля.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе согласно предлагаемому изобретению синтезированные методом твердофазного синтеза профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката массой, необходимой для заполнения всего объема иридиевого тигля, собираются в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, служащий направляющей. Далее происходит наплавление предварительно синтезированной шихты - профилированных таблеток, которые опускаются в тигель вдоль кристаллодержателя по мере подплавления нижних слоев, затравливание монокристалла на затравку, которую разращивают до заданного диаметра при регулировании мощности нагревателя, вытягивание монокристалла, охлаждение до комнатной температуры.

Профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката, собранные в виде полого цилиндра и помещенные одна на другую в иридиевый тигель, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, исключают возможность их опускания мимо иридиевого тигля при расплавлении нижних таблеток, находящихся в иридиевом тигле, и, как следствие, исключают потери шихты. Использование профилированных таблеток шихты лантангаллиевого силиката позволяет вместо 3-4 циклов проводить наплавление шихты за один прием, сразу после чего начинается затравление монокристалла на затравку, которую разращивают до заданного диаметра при регулировании мощности нагревателя, вытягивание монокристалла, охлаждение до комнатной температуры. Масса таблеток подбирается таким образом, чтобы тигель заполнялся до необходимого уровня. Поскольку процесс наплавления осуществляется за один прием и происходит его совмещение с затравливанием и ростом монокристалла в одном технологическом цикле, то при этом сокращаются:
- расход аргона и кислорода в 3-4 раза;
- количество предварительных операций: сборки и разборки теплового узла;
- нарушения стехиометрии расплава лангасита.

Достижение поставленной задачи в предлагаемом изобретении: совмещение процесса наплавления, затравливания и роста в одном технологическом цикле при выращивании лантангаллиевого силиката из иридиевого тигля с использованием в качестве шихты профилированных таблеток обеспечивает более рациональное использование дорогостоящего оборудования. Уменьшается трудоемкость процесса, поскольку исключаются предварительные операции. Повышается совершенство кристаллической структуры лангасита за счет использования в качестве шихты профилированных таблеток лантангаллиевого силиката.

Пример. Выращивание монокристаллов лантангаллиевого силиката проводили на установке "Кристалл-3М" с использованием индукционного нагрева из иридиевого тигля размером: диаметр 60 мм, высота 80 мм, толщина стенки 1 мм. Профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката состава: La₂O₃ - 48 %, Ga₂O₃ - 46 %, SiO₂ - 6 %, полученные твердофазным синтезом, собирались одна на другую в виде полого цилиндра в иридиевом тигле, вдоль центральной оси которого проходил кристаллодержатель с затравкой. Масса каждой из тех таблеток была 315 г, что при расплавлении позволяла получать полный объем тигля расплава. Выращивание монокристалла проводили методом Чохральского вдоль оптической оси в аргонокислородной атмосфере на затравку, которую разращивали до заданного диаметра при регулировании мощности нагревателя. Выращенный монокристалл охлаждали до комнатной температуры. Полученный кристалл имел следующие размеры: диаметр цилиндрической части 35 мм, длина цилиндрической части 100 мм.

Таким образом, использование предлагаемого способа выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката по сравнению с известными способами, в котором профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката массой, необходимой для заполнения всего объема иридиевого тигля, собираются в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, служащий направляющей, позволило:
- проводить процесс наплавления шихты за один прием;
- совмещать процесс наплавления с последующим процессом затравливания и выращиванием монокристалла;
- избежать опускание таблеток шихты мимо иридиевого тигля при подплавлении нижних слоев шихты, а следовательно, потери шихты и расстехиометрии расплава;
- сократить количество предварительных операций: разборки и сборки теплового узла, необходимых для загрузки новых порций шихты и закрепления кристаллодержателя с затравкой на водоохлаждаемом штоке, а следовательно, сократить расход аргона и кислорода в 3-4 раза, необходимых для каждого цикла наплавления;
- избежать нарушения стехиометрии расплава лангасита, вызванного длительностью операций наплавления шихты.

Изобретение относится к получению лантангаллиевого силиката, применяемого для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и монолитных фильтров системы радиосвязи и других устройств на объемных и поверхностных акустических волнах. Техническим результатом изобретения является совмещение процессов наплавления, затравливания и роста в одном технологическом цикле при выращивании лантангаллиевого силиката из иридиевого тигля. Для этого синтезированные методом твердофазного синтеза профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката массой, необходимой для заполнения всего объема иридиевого тигля, собираются в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, служащий направляющей. Далее происходит наплавление шихты, при котором таблетки опускаются по кристаллодержателю в тигель по мере подплавления нижних слоев шихты, затравливание на затравке, вытягивание монокристалла, охлаждение до комнатной температуры. Изобретение позволяет сократить количество предварительных операций и расход аргона и кислорода в 3-4 раза, необходимых для каждого цикла наплавления.

Способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского из иридиевого тигля, включающий наплавление предварительно синтезированной шихты, затравливание монокристалла на затравку, которую разращивают до заданного диаметра при регулировании мощности нагревателя, вытягивание монокристалла, охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката массой, необходимой для заполнения всего объема иридиевого тигля, собираются в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, служащий направляющей.