ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (VII) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2005 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах.

При аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов широко используют спектрофотометрические методы определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. - М.: Наука, 1974, 319 с.).

Недостатком метода спектрофотометрического определения рения (VII) в виде ионных ассоциатов с красителями является зависимость результатов анализа от присутствия однозарядных анионов (хлоридов, нитратов), снижающих чувствительность аналитической реакции, а также частичная растворимость некоторых красителей в органических экстрагентах, используемых для анализа. Кроме того, фотометрические реагенты на рений (VII) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена.

Для повышения чувствительности определения используют сорбционно-спектроскопический метод анализа, включающий сорбционное концентрирование и определение непосредственно в фазе сорбента.

Известен индикаторный состав для определения 0,005-0,5 мг/л рения (VII) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит АВ-17-10П, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.% (патент РФ №2227913, МПК G 01 N 31/22; 21/78. Бюл. №12 от 27.04. 2004):

Анионит АВ-17-10П0,40Бриллиантовый зеленый0,004Фосфорная кислота1,57ВодаОстальное

Недостатками указанного индикаторного состава являются как использование довольно большого объема пробы (50 мл), так и применение дорогостоящего сорбента - анионита АВ-17-10П.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения рения (VII), повышение чувствительности реакции, а также снижение затрат на приобретение сорбента.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» (Кацнельсон М.Ю., Балаев Г.А., Пластические массы. Справочник, Л.: Химия, 1978, с.301) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ППУ марки «морозостойкий»0,20-0,24Бриллиантовый зеленый0,0032Фосфорная кислота5,88ВодаОстальное

Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 10,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 25 мл, добавляют 0,4 мл 0,2%-ного раствора бриллиантового зеленого, 1,5 мл ЮМ фосфорной кислоты и вносят 0,05-0,06 г ППУ марки «морозостойкий» в виде таблетки диаметром 16 мм. Таблетку прожимают стеклянной палочкой в течение 1 мин для удаления пузырьков воздуха, после чего встряхивают в течение 12 мин при комнатной температуре. Затем таблетку извлекают, отжимают между листками фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 5 мин. По истечении указанного времени измеряют коэффициенты диффузного отражения таблетки при длине волны 630 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой таблетку ППУ, пропитанную аналогично описанным выше индикаторным составом без рения (VII).

Содержание рения (VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки на 25 мл с притертыми пробками вводят аликвоты 0,15; 0,50; 1,00; 1,75; 2,75; 3,50; 4,00; 4,50; 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 10,0 мл стандартного раствора рения (VII) с концентрацией 0,5 мг/л и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению

ΔF(R)=(1-R)²/2R-(1-R₀)²/2R₀

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего ППУ и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Re(VII), мг/л.

Введение в индикаторный состав дешевого сорбента ППУ позволяет не только снизить предел обнаружения рения (VII), уменьшить вдвое объем пробы и улучшить селективность методики (табл.1-3), но и удешевить весь анализ в целом.

Таблица 1
Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения рения (VII) и известного составаПараметрыСостав с ППУИзвестный составДиапазон определяемых концентраций, мг/л0,003-0,10,005-0,5Предел обнаружения, мкг0,0251,0Объем пробы, мл2550Продолжительность анализа, мин1715

Таблица 2
Сорбционно-спектроскопическое определение рения (VII) в водных растворахКонцентрация Re (VII), мг/л Стандартное отклонение SОтносительное стандартное отклонение S_rвведенонайдено  0,0050,005±0,0010,00040,080,030,030±0,0050,0020,070,060,062±0,0290,0020,03Таблица 3
Определение рения (VII) методом спектроскопии диффузного отражения в присутствии сопутствующих ионов
Исходная концентрация Re(VII)-5,4·10^-7 моль/л; n=5; P=0,95Посторонний ионОтношение постороннего иона к рению (по концентрации)Найдено Re (VII), С·10⁷, моль/лОтносительная ошибка Q_отн, %Cu (II)10005,9010Мо(VI)1005,9010W(VI)406,9813Cl^-300005,635NO₃ ^-200005,584К⁺300005,635Na⁺200005,482SO₄ ^2-100005,482

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах содержит реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту, воду, а в качестве сорбента - пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» при следующем соотношении компонентов, мас.%: ППУ марки «морозостойкий» - 0,20-0,24, бриллиантовый зеленый - 0,0032, фосфорная кислота - 5,88, вода - остальное. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения рения (VII), повышение чувствительности реакции, а также снижение затрат на приобретение сорбента. 3 табл.

Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ППУ марки «морозостойкий»0,20-0,24Бриллиантовый зеленый0,0032Фосфорная кислота5,88ВодаОстальное