ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2004 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения палладия (II) широко используются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов палладия с различными органическими или неорганическими реагентами (Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов, М: Мир, 1969. Т. 1-298 с., Т. 2-401 с.).

Данные методики используют экстракционное выделение палладия, что увеличивает время проведения анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами и пр.). Кроме того, многие реагенты малоселективны по отношению к палладию и образуют комплексы с мешающими элементами, например, подгруппы железа (Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978, 560 с.).

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 1,3-4,2 мкг/мл палладия (II) с нитрозо-R-солью (Гинзбург С.И., Прокофьева И. В. , Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 290-304). Недостатком технического решения является узкий линейный диапазон определяемых концентраций палладия, что усложняет выбор оптимальных условий определения.

Низкое содержание палладия в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными дня этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование палладия и его определение в фазе сорбента.

Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль, представляющую собой двунатриевую соль 3-окси-4-нитрозонафталин-2,7-дисульфокислоты и воду, дополнительно содержит сорбент - анионит АНС-80, - являющийся низкоосновным анионитом на основе дивинилстирола с плотной внутренней структурой без открытых пор, содержащим сливающие агенты при следующем соотношении компонентов, маc.%
Анионит АНС-80 - 0,4
Азотная кислота - 0,001
Нитрозо-R-соль - 0,4
Вода - Остальное
Для определения палладия (II) пробу анализируемого азотнокислого раствора объемом 50,0 мл при рН 5 помещают в колбу с 0,2 г анионита АНС-80 и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,2 мл 0,01 М раствора нитрозо-R-соли. Через 60 мин измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без палладия (II).

Содержание палладия (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного азотнокислого раствора палладия (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг, и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
ΔF(R)=[(1-R)²/2R]-[(1-R₀)²/2R₀],
где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Pd(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав анионита АНС-80 позволяет расширить линейный диапазон определяемых концентраций и снизить на порядок предел обнаружения палладия (II) (табл.1, 2).

Воспроизводимость разработанной методики проверена методом "введено-найдено" при определении палладия в модельных растворах (табл. 3)
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения палладия (II), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых концентраций и повышает селективность действия реагента. Кроме того, разработанная методика позволяет определять палладий в азотнокислых средах, что имеет важное практическое значение, поскольку извлечение палладия из вторичного сырья осуществляется с помощью азотной кислоты. Большинство же методик основано на определении палладия в хлоридных или сульфатных растворах.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Достигается расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. Индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах содержит азотную кислоту, нитрозо-R-соль, воду и сорбент - анионит АНС-80 - при следующем соотношении компонентов, мас. %: анионит АНС-80 0,4; азотная кислота 0,001; нитрозо-R-соль 0,4; вода остальное. 3 табл.

Индикаторный состав для определения палладия (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент анионит АНС-80 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АНС-80 0,4

Азотная кислота 0,001

Нитрозо-R-соль 0,4

Вода Остальное