УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ИНДУКТИВНОСТИ КОНТУРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ОКСИДЫ И СОЛИ В ТВЕРДОЙ И ЖИДКОЙ ФАЗАХ Российский патент 2001 года по МПК G01R27/26 G01R27/22 G01N27/07 

Изобретение относится к области физических методов измерения магнитных характеристик вещества, а именно к тем из них, которые применяются при повышенных и высоких температурах. Изобретение может быть использовано при исследовании свойств различных материалов, синтезированных из оксидов, например ферритов, а также полупроводников.

Известно устройство для измерения магнитной восприимчивости полупроводников в твердой и жидкой фазах, состоящее из трех основных узлов: мощного электромагнита с полюсными наконечниками особой формы, аналитических весов и корпуса с печью. Образец вещества, магнитную восприимчивость которого измеряют, помещают в кварцевую ампулу или корундизовый тигель, соединенные с аналитическими весами комбинированной (кварц и молибден) цепочкой, и размещают между полюсными наконечниками электромагнита таким образом, чтобы выталкивающая (втягивающая) образец из поля сила была максимальной. Измерения сводятся к взвешиванию образца при включенном и выключенном магнитном поле (см. книгу В.М. Глазов, С.Н. Чижевская, Н.Н. Глаголева. Жидкие полупроводники. М.: Наука.- 1967 г.- С. 29-30).

Известно устройство для измерения магнитной восприимчивости твердых и жидких металлов, также включающее источник внешнего магнитного поля, прибор для измерения силы, систему нагрева образца. В качестве источника внешнего магнитного поля вновь используют электромагнит с полюсными наконечниками специальной формы (см. книгу П.П. Арсентьев, В.В. Яковлев, М.Г. Крашенинников и др. Физико- химические методы исследования металлургических процессов. М.: Металлургия.- 1988 г.- С. 129).

Наиболее близким по конструктивному исполнению и физической сущности, положенной в основу реализации заявляемого устройства, является известное устройство для измерения электрических характеристик электролитов контактным методом, содержащее контейнер (тигель) с измеряемой средой, измерительный прибор, соединенный проводами с двумя параллельно расположенными электродами, электрически изолированными друг от друга и стенок тигля, свободные концы которых размещены в его внутреннем пространстве, ограниченном стенками и дном, содержащем измеряемую среду и находящемся внутри нагревательного устройства (см. книгу Б.А. Лопатин. Кондуктометрия, Новосибирск: Редакционно-издательский отдел СО АН СССР, С. 116- 117).

Известное устройство характеризуется простотой исполнения и удобством в использовании, но не лишено, однако, существенных недостатков, главными из которых являются поляризационные явления на электродах, погруженных в измеряемую среду (электролит), и вызванный ими паразитный емкостный эффект, обусловленный протеканием электрического тока через электроды и исследуемое вещество в момент измерения. Кроме того, между параллельно расположенными электродами данного устройства также возникает паразитная емкость, значительно искажающая результат измерения, подобная емкость существует и между электродами и стенками тигля.

Анализ недостатков известного устройства показывает также, что оно не может быть применено для измерения магнитных характеристик контуров, содержащих данные вещества при высокой температуре, включая температуру плавления. Это вызвано тем, что при плавлении вещества зачастую меняется механизм проводимости. Так, в твердом состоянии проводимость может осуществляться переносом заряда электронами и дырками, в жидкой же фазе велика доля ионной проводимости. Наличие свободных ионов в жидкой фазе является одной из причин возникновения поляризации электродов, при измерении в твердoй фазе возникают емкостные проводимости между элементами устройства, что приводит к изменению условий равновесия мостовой измерительной схемы.

Целью настоящего изобретения является исключение емкостного эффекта, создаваемого поляризационным сопротивлением на границе раздела фаз электроды - измеряемая среда, устранение емкостного эффекта между собственно электродами и электродами и стенками тигля.

Для достижения намеченной цели в устройстве для измерения электрических характеристик электролитов контактным методом, содержащем тигель, измерительный прибор, соединенный проводами с двумя параллельно расположенными электродами, электрически изолированными друг от друга и стенок тигля, свободные концы которых размещены в его внутреннем пространстве, ограниченном стенками и дном, и содержащем измеряемую среду, свободные концы электродов замыкают между собой накоротко в виде петли, а измерительный тигель заземляют с помощью металлического инертного тугоплавкого провода. В качестве материала электродов, тигля и заземляющего провода может быть использована платина или платинородиевый сплав.

На фиг. 1 изображен общий вид устройства для измерения индуктивности контуров, содержащих оксиды и соли в твердой и жидкой фазах. На фиг. 2 изображены эквивалентные электрические схемы замещения прототипа и заявляемого устройства. На фиг. 3 и 4 - результаты измерения индуктивности при различных температурах и рассчитанные по этим значениям кривые изменения магнитной восприимчивости закиси свинца PbO и хлористого натрия NaCl, полученные с помощью заявляемого устройства (фиг. 5, 6).

Устройство для измерения индуктивности контуров, содержащих оксиды и соли в твердой и жидкой фазах, состоит из нагревательного элемента (печи сопротивления) 1, тугоплавкого металлического инертного тигля 2 с исследуемым веществом, двух измерительных электродов, замкнутых накоротко свободными концами в виде петли 3, измерительного прибора (например, мост переменного тока) 4 и заземляющего металлического провода 5.

Преимущества использования заявляемого устройства видны из сравнения эквивалентных электрических схем замещения данного устройства и прототипа (фиг. 2). Здесь учитываются индуктивность (L) 6 измерительных электродов, исследуемого вещества и тигля, омические потери (R₀) 7 данных электродов, омическое сопротивление электролита (R) 8 и, наконец, емкость (С) 9, которая является суммарным значением емкостных эффектов, а именно емкости С₁ между параллельно расположенными электродами, емкости C₂ между электродами и стенками тигля и емкости С₃ между поверхностью электродов и узким приповерхностным слоем электролита.

Применение короткозамкнутых электродов практически полностью устраняет емкостный эффект С₁, возникающий между электродами, и емкостный эффект C₃, имеющий место при погружении электродов в расплав. Это обусловлено тем, что электрические заряды не накапливаются на замкнутых электродах. Заземление измерительного тигля обеспечивает непрерывный сток избыточных зарядов, накапливающихся на стенках и дне тигля, при протекании тока через замкнутые электроды во время измерений и тем самым устраняет паразитную емкость C₂, возникающую между электродами и внутренней поверхностью тигля.

Использование платины или платинородиевого сплава в качестве материала электродов, тигля и заземляющего провода основано на том, что данный материал не только сохраняет весьма низкое удельное электрическое сопротивление (омическое сопротивление R₀) при высоких температурах (в интервале 100 - 1600^oC, температурный коэффициент сопротивления α = 38·10^-4 К^-1), но и является инертным материалом, не взаимодействующим с окислительной газовой атмосферой и широким классом твердых и жидких веществ при высокой температуре. В то же время сохраняется и механическая прочность вплоть до температур ≈ 1600^oC.

Поскольку электрическое сопротивление замкнутых электродов на 2-5 порядков меньше электрического сопротивления электролита, то практически весь ток проходит через электроды, иными словами, сопротивление исследуемого вещества не оказывает заметного шунтирующего воздействия.

Таким образом, эквивалентная схема замещения заявляемого устройства существенно упрощается (фиг. 2), а результатом измерения являются индуктивность L₀ контура "замкнутые накоротко в виде петли электроды, находящиеся во внутреннем объеме тигля, ограниченном его стенками и дном, не содержащем исследуемого вещества - газовое пространство в тигле - тигель" и индуктивность L₁ того же контура при заполнении тигля исследуемым веществом. Разностью измеренных индуктивностей является индуктивность исследуемого вещества L_вещ. Отношение измеренных значений индуктивностей L₁/L₀ есть магнитная проницаемость исследуемого вещества μ, а величина (L₁/L₀-1) = μ - 1 = χ является магнитной восприимчивостью исследуемого вещества.

Пример 1. Проводят измерение индуктивности контура "замкнутые накоротко в виде петли электроды - газовое пространство в тигле - измерительный тигель", т.е. без исследуемого вещества и индуктивности этого же контура с содержащемся в тигле оксидом свинца PbO в жидкой и твердой фазах с помощью заявляемого устройства (фиг. 3). Температура плавления PbO составляет 886^oC. Как видно (фиг. 5), окись свинца проявляет диамагнитные свойства и в твердой и жидкой фазах.

Пример 2. Проводят измерение индуктивности контуров, указанных в примере 1, с той лишь разницей, что исследуемым веществом является хлористый натрий NaCl в режиме охлаждения из жидкой фазы до затвердевания, вплоть до комнатной температуры (фиг. 6 и 4). И в данном случае хлористый натрий является диамагнетиком.

Изобретение относится к физическим методам измерения магнитных характеристик вещества, включая высокие температурные интервалы (до 1600°С). Технический результат - устранение паразитных емкостных эффектов, создаваемых поляризационным сопротивлением на границе раздела фаз электроды - электролит, а также исключение емкостного эффекта между электродами и внутренней поверхностью тигля. Новым является применение замкнутых накоротко между собой в виде петли электродов, погруженных непосредственно в измеряемую среду. Кроме того, измерительный тигель заземляют тугоплавким инертным проводом. В качестве материала, из которого выполнены электроды, тигель и заземляющий провод, используют платину или платинородиевый сплав. 1 з.п.ф-лы, 6 ил.

1. Устройство для измерения индуктивности контуров, содержащих оксиды и соли в твердой и жидкой фазах, включающее тигель с измеряемой средой, измерительный прибор, соединенный проводами с двумя параллельно расположенными электродами, электрически изолированными от тигля, свободные концы которых размещены в его внутреннем пространстве, ограниченном стенками и дном, содержащем измеряемую среду и находящемся внутри нагревательного устройства, отличающееся тем, что свободные концы электродов замкнуты между собой накоротко в виде петли, а тигель заземлен с помощью тугоплавкого металлического провода. 2. Устройство для измерения индуктивности контуров, содержащих оксиды и соли в твердой и жидкой фазах, по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала электродов, тигля и заземляющего провода используют платину или платинородиевый сплав.