СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА Российский патент 2001 года по МПК C01G23/07 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения диоксида титана парофазным окислением галогенидов.

Известен способ получения диоксида титана (акц.заявка Великобритании N 1286760) в паровой фазе путем сжигания горючего газа в горелке при тангенциальной подаче кислорода. Полученные продукты горения вводят в реакционную зону, в которую подают нагретые в виде пара тетрахлорид титана и воду.

Недостатками данного способа получения диоксида титана являются значительные затраты на подготовку чистого кислорода, сложное аппаратурное оформление.

Известен способ получения диоксида титана (патент РФ N 2061657, опуб. БИ 16 1996 г. ), включающий сжигание в горелке горючего и кислородсодержащего газов при объемном соотношении природный газ: воздух - 1: (11-20), подачу в зону сжигания предварительно диспергированных тетрахлорида титана и воды при массовом отношении тетрахлорида титана к суммарному количеству водяных паров в реакционной зоне 0,3-3,0 при температуре в реакционной зоне 500-1500^oC.

Недостатками данного способа являются большие затраты на предварительное диспергирование продуктов реакции. Кроме того, одновременная подача в реактор тетрахлорида титана и воды не позволяет получать продукт с частицами сферической формы, а также диоксид титана получается мелкодисперсным.

Известен способ получения дисперсного диоксида титана (патент РФ 2099287, опуб. БИ 35 1997 г. ) - прототип -, включающий предварительное сжигание в горелке природного газа и воздуха, подачу воды в зону горения, смешивание продуктов горения с водой в печи при теплонапряженности в зоне горения 0,4-10,0 ГДж/м³ час и подачу полученной газоводяной смеси на взаимодействие с парами тетрахлорида титана, отделение диоксида титана от продуктов реакции.

Недостатком данного способа является то, что по такому способу частицы диоксида титана получаются по составу различной формы, что не позволяет получать продукт с улучшенными пигментными свойствами.

Задачей изобретения является получение диоксида титана с улучшенными пигментирующими свойствами за счет получения частиц диоксида титана по своему составу, близких к оптимальному размеру и сферической форме.

Данная задача решается так, что в способе получения диоксида титана, включающем предварительное сжигание природного газа и воздуха в топке, подачу в продукты горения воды, смешивание в печи с получением газоводяной смеси, подачу этой смеси на взаимодействие с парами тетрахлорида титана в реактор с получением диоксида титана, отделение диоксида титана от продуктов реакции, новым является то, что воду подают в продукты горения в количестве, до 20% превышающем стехиометрическое количество, необходимое для взаимодействия с парами тетрахлорида титана, полученную газоводяную смесь подают перпендикулярно движению паров тетрахлорида титана со скоростью 400-1500 м³/ч.

Кроме того, взаимодействие паров тетрахлорида титана с газоводяной смесью осуществляют при соотношении равном 1: (2-4).

Кроме того, сжигание смеси и взаимодействие тетрахлорида титана с газоводяной смесью осуществляют при вакуумметрическом давлении.

Подача воды в продукты сжигания природного газа и воздуха в количестве, на 10-20% превышающем стехиометрическое количество, необходимое для реакции взаимодействия паров тетрахлорида титана с водой, позволяет получать частицы диоксида титана определенных размеров и сферической формы.

Подача полученной газоводяной смеси на взаимодействие с парами тетрахлорида титана со скоростью 400-1500 м³/час перпендикулярно движению паров тетрахлорида титана позволяет значительно ускорить скорость взаимодействия продуктов реакции и тем самым получать частицы диоксида титана стабильной сферической формы и размеров.

Проведение процесса термогидролиза при соотношении тетрахлорида титана и газоводяной смеси и равном 1: (2-4) позволяет оптимально подобрать условия процесса и тем самым получать частицы диоксида титана стабильной сферической формы и близкими к оптимальному размеру.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа
Предварительно очищенный тетрахлорид титана (ТУ 48-10-102-89) подают в куб-испаритель, где при температуре 136-140^oC тетрахлорид титана испаряют, пары тетрахлорида титана поступают в пароперегреватель, где тетрахлорид титана дополнительно нагревают до температуры 200-240^oC и направляют на парофазный гидролиз. В отдельной печи осуществляют сжигание смеси природного газа (ГОСТ 5542-87) и воздуха при температуре 1100-1300^oC в горелочном устройстве, например ГГВ-МГ11-75 вакуумметрическое давление в печи поддерживают 0,02-0,05 кПа. На сжигание 1 нм³ природного газа расходуют 11-20 нм³ воздуха. В печь подают 50-300 кг/ч воды (при поддержании до 20% выше стехиометрического количества, необходимого для проведения реакции взаимодействия с парами тетрахлорида титана) по реакции:
CH₄ + 2O₂ = CO₂ + H₂O + 892 кДж
2C₂H₆ + 7O₂ = 4CO₂ + 6H₂ + 3123 кДж
C₃H₈ + 5O₂ = 3CO₂ + 4H₂O + Q
Полученную газоводяную смесь, содержащую продукты горения, включающие азот, углекислый газ и пары воды, подают со скоростью 400-1500 м³/ч и при температуре 800-1300^oC перпендикулярно потоку паров тетрахлорида титана в реактор для сжигания, поддерживая соотношение тетрахлорид титана: газоводяная смесь равным 1: (2-4). В реакторе поддерживают вакуумметрическое разрежение 0,05-0,1 кПа.

В реакторе при температуре 600-1250^oC тетрахлорид титана взаимодействует с водой по реакции
TiCl_4(пар) + 2H₂O_(пар) = TiO_2(тв) + 4HCl_(газ) + Q
Полненную пылепарогазовую смесь направляют в камеру предварительного осаждения, где при смешивши с потоком воздуха охлаждают до температуры 400-800^o. Затем осуществляют последующую обработку пылегазовой смеси в пылеосадительных камерах, циклонах с целью отделения диоксида титана от газов. Охлажденный диоксид периодически выгружают в тару. Диоксид титана получают достаточно высокой чистоты, массовая доля контролируемых примесей не превышает 0,03% и соответствует ТУ 1715-441-05785388-97.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения диоксида титана парофазным окислением галогенидов. Результат изобретения - получение диоксида титана с улучшенными пигментирующими свойствами за счет получения частиц диоксида титана, по своему составу близких к оптимальному размеру и сферической формы. Сжигают природный газ и воздух в топке. В продукты горения подают воду в количестве, до 20% превышающем стехиометрическое количество, необходимое для взаимодействия с парами тетрахлорида титана. Подачу газоводяной смеси со скоростью 400-1500 м³/ч осуществляют перпендикулярно движению паров тетрахлорида титана. Соотношение тетрахлорид титана : газоводяная смесь равно 1: (2-4). Процессы сжигания и термогидролиза осуществляют при вакуумметрическом давлении. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения диоксида титана, включающий предварительное сжигание природного газа и воздуха в топке, подачу в продукты горения воды, смешивание в печи с получением газоводяной смеси, подачу этой смеси на взаимодействие с парами тетрахлорида титана в реактор с получением диоксида титана, отделение диоксида титана от продуктов реакции, отличающийся тем, что воду подают в продукты горения в количестве, до 20% превышающем стехиометрическое количество, необходимое для ее взаимодействия с парами тетрахлорида титана, а подачу газоводяной смеси осуществляют перпендикулярно движению паров тетрахлорида титана со скоростью 400 - 1500 м³/ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие паров тетрахлорида титана с газоводяной смесью осуществляют при соотношении, равном 1 : (2 - 4). 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сжигание смеси и взаимодействие тетрахлорида с газоводяной смесью осуществляют при вакуумметрическом давлении.