СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ Российский патент 2001 года по МПК B01J20/32 B01J20/20 

Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно сорбентов для очистки сточных вод от анилина.

Известен способ получения сорбента путем измельчения электродного пекового кокса [1].

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для очистки конденсата водяного пара от масел путем пропитки электродного пекового кокса водным раствором триполифосфата натрия [2].

Однако данный сорбент не позволяет извлекать ароматические амины, в частности анилин из сточных вод.

Цель предлагаемого изобретения - повышение степени поглощения анилина из сточных вод.

Сущность изобретения заключается в том, что электродный кокс пропитывают при комнатной температуре 10 - 15% раствором карбоксилсодержащих соединений или 10 - 15% раствором бензальдегида в хлороформе при отношении объема раствора в мл к массе кокса в г, равном 10 - 15.

Технология способа состоит в следующем.

Измельченный электродный кокс пропитывают при комнатной температуре 10 - 15% раствором бензальдегида или органического карбоксилсодержащего соединения (лимонная, муравьиная, уксусная кислоты, карбоксилметилцеллюлоза) при соотношении объема раствора и массы кокса, равном 10 - 15.

Применение растворов с концентрацией ниже 10% ведет к снижению емкости сорбента. Использование концентрации растворов и соотношения кокс : раствор по верхним пределам позволяет лишь незначительно увеличить адсорбционную способность кокса при значительном увеличении расхода активаторов (кислот и альдегида), что нецелесообразно.

Сорбент после химической активации отфильтровывают и подвергают термообработке при различных температурных режимах в зависимости от типа активатора.

Данный способ отрабатывался на нефтяном электродном коксе марки К3 - 0,25 (ТУ 38.301-29-88-97).

В качестве ароматического альдегида использовали раствор бензальдегида в хлороформе, в качестве карбоксилсодержащих соединений использовали:
- лимонную кислоту, карбоксилметилцеллюлозу, муравьиную кислоту, уксусную кислоту.

Пример 1.

2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 100 мл 1%-ного водного раствора анилина в течение 1 часа. Емкость по анилину составляет 0,108 г/г.

Пример 2.

2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм при нагревании на водяной бане пропитывают 10,0 мл 15%-ного раствора триполифосфата натрия в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают, сушат при 140 - 150^oC в течение 2 часов и охлаждают на воздухе. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,115 г/г.

Пример 3.

а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300^oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,415 г/г.

б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300^oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,419 г/г.

в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300^oC в течение 5 часов. Емкость сорбента по анилину в условиях примера 1 составляет 0,420 г/г.

г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного раствора бензальдегида в хлороформе в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 300^oC в течение 5 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,423 г/г.

Пример 4.

а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,460 г/г.

б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,463 г/г.

в)2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,463 г/г.

г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора лимонной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,466 г/г.

Пример 5.

а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,442 г/г.

б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,445 г/г.

в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,446 г/г.

г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора муравьиной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента по анилину в условиях примера 1 составляет 0,448 г/г.

Пример 6.

а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора КМЦ-Na (натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы) в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,435 г/г.

б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,438 г/г.

в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,437 г/г.

г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора КМЦ-Na в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,439 г/г.

Пример 7.

а) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 10%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,426 г/г.

б) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 20 мл 15%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,429 г/г.

в) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 10%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,430 г/г.

г) 2,0 г электродного кокса фракции 1 - 4 мм перемешивают при комнатной температуре в 30 мл 15%-ного водного раствора уксусной кислоты в течение 30 мин. Затем сорбент отфильтровывают и подвергают термообработке при 90^oC в течение 7 часов. Емкость сорбента в условиях примера 1 составляет 0,433 г/г.

Данные испытаний сведены в таблицу.

Предложенный способ позволяет повысить степень поглощения анилина готовым сорбентом в среднем в 3,5 - 4 раза, упростить технологию пропитки и расширить области применения кокса электродного как сорбента.

Источники информации.

[1] Пелипенко И. Г. Установка для очистки конденсата. "Кокс и химия", 1961, N 5, с. 58 - 59.

[2] А.с. СССР N 801873, МКИ 3 B 01 J 20/20, опублик. 07.2.81. Бюллетень N 5 (прототип).

Изобретение относится к технологии сорбентов. В частности, к способу получения сорбентов для очистки сточных вод от ароматических аминов, в частности от анилина. Сорбент получают путем пропитки электродного кокса 10-15% водным раствором карбоксилсодержащих соединений или 10-15% раствором бензальдегида в хлороформе при отношении объема раствора, мл, к массе кокса, г, равном (10-15):1. Пропитку проводят при нормальных условиях. Способ позволяет повысить степень поглощения анилина из сточных вод. 1 табл.

Способ получения сорбента для очистки сточных вод от ароматических аминов путем пропитки электродного кокса раствором с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, в качестве пропитывающего раствора используют 10 - 15% водный раствор карбоксилсодержащих соединений или 10 - 15% раствор бензальдегида в хлороформе при отношении объема раствора в мл к массе кокса в г, равном (10 - 15) : 1, пропитку ведут при нормальных условиях.