СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ Российский патент 2001 года по МПК B01J20/32 B01J20/20 C02F1/28 

Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно сорбентов для очистки сточных вод от анилина.

Известен способ получения сорбента путем измельчения электродного пекового кокса [Пелипенко И.Г. Установка для очистки конденсата. - "Кокс и химия", 1961, N 5, с. 58-59].

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для очистки конденсата водяного пара от масел путем пропитки электродного пекового кокса водным раствором триполифосфата натрия [А.с. СССР N 801873, 07.02.81. Бюллетень N 5, прототип].

Однако степень поглощения ароматических аминов, а именно анилина из сточных вод сорбентом, полученным данным способом, невелика.

Цель предлагаемого изобретения - повышение степени поглощения анилина из сточных вод.

Сущность изобретения заключается в том, что электродный кокс пропитывают раствором глинозема Al₂O₃ в расплавленном криолите Na₃AlF₆ состава 6-8% Al₂O₃ и 94-92% Na₂AlF₆ и 8-10 мас.% в криолите смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂ при температуре 800-950^oC.

Данные условия соответствуют условиям работы анодных электродов в процессе производства алюминия.

Технология способа состоит в следующем: электродный кокс марки КЗ, спрессованный в блоки, помещается в ванны с раствором глинозема в расплавленном криолите состава 90-92 мас.% Na₃AlF₆ состава 6-8% Al₂O₃ и 94-92% Na₂AlF₆ и 8-10 мас.% в криолите смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Катодом служит подина ванны с вышеуказанным раствором, анодом являются блоки из электродного кокса. Плотность тока на аноде 0,8 ± 0,1 А/см², на катоде 0,45 ± 0,05 А/см², сила тока 130 ± 10 кА, рабочее напряжение 4,3 ± 0,1 В. Электролиз протекает при температуре 800-950^oC.

В процессе электролиза кокс (анод) подвергается пропитке (модифицированию) расплавленными фторидами металлов.

Отработанные электроды извлекают из ванны, измельчают и используют как сорбент.

Полученный предлагаемым способом сорбент испытывался при различных концентрациях анилина для проверки неизменности сорбционной емкости при малых концентрациях, что очень важно при очистке сточных вод с малыми концентрациями и следами анилина.

Пример 1.

Спрессованный кокс марки КЗ в качестве анода помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 90% Na₃AlF₆ и 10% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Плотность тока на аноде 0,8 ± 0,1 А/см², на катоде 0,45 ± 0,05 А/см², сила тока 130 ± 10 кА, рабочее напряжение 4,3 ± 0,1 В. Процесс протекает при температуре 800-950^oC. После пропитки анод из спрессованного кокса марки КЗ извлекают из ванны, выдерживают на воздухе при нормальных условиях не менее суток, измельчают до фракции 1-4 мм и используют в качестве сорбента.

Определение сорбционной способности полученного сорбента проводили при нормальных условиях путем перемешивания в 100 мл 1%-ного водного раствора анилина, при соотношении кокс : анилин, равном 1 : 1, в течение 1 часа. По изменению количества анилина в растворе определяли емкость сорбента. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 2.

Спрессованный кокс марки КЗ помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 92% Na₃AlF₆ и 8% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Условия процесса такие же, как в примере 1. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 3.

Спрессованный кокс марки КЗ помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 91% Na₃AlF₆ и 9% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Условия процесса такие же, как в примере 1. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 4.

Сорбент получен в условиях примера 3. Адсорбция проводилась при соотношении сорбент : анилин 1 : 1, концентрация водного раствора анилина 2%. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 5.

Сорбент получен в условиях примера 3. Адсорбция проводилась при соотношении сорбент : анилин 1 : 1, концентрация водного раствора анилина 3%. Емкость сорбента приведена в таблице.

Данные по адсорбционной способности сорбента, полученного по предлагаемому способу, по прототипу и аналогу, представлены в таблице.

Как видно из данных таблицы, электродный кокс, полученный по предлагаемому способу, путем пропитки фтористыми соединениями приобретает в четыре раза большую адсорбирующую способность к следам анилина в сточных водах.

Предложенный способ позволяет использовать сорбент, являющийся отходом алюминиевого производства, повысить степень поглощения анилина в сравнении с известным сорбентом - коксом электродным (модифицированным и в чистом виде) в 3-4 раза.

Испытания сорбента при различных концентрациях анилина для проверки неизменности его сорбционной емкости при малых концентрациях показали, что она практически является постоянной, что важно при очистке сточных вод с малыми концентрациями и следами анилина.

Экономический эффект от применения данного способа складывается из нескольких факторов:
- использования отходов производства,
- уменьшения количества сорбента для очистки сточных вод в связи с его повышенной сорбционной активностью.

Кроме того, данный способ имеет большое значение в области охраны окружающей среды, используя не утилизируемые отходы алюминиевого производства и сокращая отходы после адсорбции.

Изобретение относится к технологии сорбентов и может быть использовано для получения сорбентов для очистки сточных вод от ароматических аминов, в частности от анилина. Предлагается способ получения сорбента путем пропитки при 800 - 950°С электродного кокса раствором глинозема Al₂O₃ в расплавленном криолите Na₃AlF₆ с добавлением в расплав смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Изобретение позволяет увеличить степень поглощения анилина из сточных вод и решить вопросы охраны окружающей среды, используя неутилизируемые отходы алюминиевого производства. 1 табл.

Способ получения сорбента для очистки сточных вод от ароматических аминов путем пропитки электродного кокса раствором при нагревании, отличающийся тем, что пропитку проводят при 800 - 950^oC раствором глинозема Al₂O₃ в расплавленном криолите Na₃AlF₆ состава 6 - 8 мас.% Al₂O₃ и 94 - 92 мас.% NaAlF₆, с добавлением к криолиту 8 - 10 мас.% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂.