СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2002 года по МПК C08K5/18 C08L21/00 

Изобретение относится к получению азометинов, которые находят широкое применение в качестве ускорителей для резиновых смесей.

Итвестен cпocoб получения азометинов как ускорителей резиновыx смесей путем конденсации альдегидов с аминами [Ф.Ф.Кошелев, А.Е.Корнев, Д.М.Буканов. Общая технология резины. М.: Химия, 1978, с. 186].

Недостатком данного способа является то, что получаемый продукт имеет консистенцию, не способствующую технологичности процесса приготовления резин.

Цель изобретения - улучшение технологических свойств получаемого ускорителя.

Сущность изобретения в том, что в предлагаемом способе в качестве исходного анилинсодержащего вещества используют отработанный угольный адсорбент очистки сточных вод производства анилиина с размером частиц 0,01-2,0 мм.

Реакция получения добавки идет не в растворе, а на поверхности частиц адсорбента (носителя), что препятствует агрегированию образующегося продукта. В результате получается продукт с заданным размером частиц.

Кроме того, использование в качестве анилинсодержащего исходного вещества отработанного адсорбента ведет к удешевлению конечного продукта, т.е. получаемого ускорителя, при одновременной утилизации адсорбента, содержащего вещество II класса опасности - анилин.

Способ получения ускорителя заключается в конденсации анилина, содержащегося в отработанном угольном адсорбенте, с альдегидом в водном растворе. Для адсорбции используют любой каменный уголь фракции 0,01-2,0 мм. Отработанный абсорбент представляет собой каменный уголь с размерами частиц 0,01-2,0 мм с содержанием анилина 0,4-0,45 г/г угля.

Пример 1 (по прототипу).

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 18,0 г 20%-ного раствора формальдегида и при перемешивании в течение 15 мин прибавляют 9,3 г анилина. Затем температуру смеси повышают до 60-80^oС и дают выдержку 1 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.

Получают 9,45 г (90,0%) N-метиленанилина - желтовато-белый, липкий продукт с размером частиц до 10-20 мм.

Протекание реакции и извлечение продукта осложняются налипанием частиц азометина на лопасти перемешивающего устройства и стенки колбы. Aгрегирование азометина в крупные частицы затрудняют и ухудшают отмывку готового продукта от избытка формальдегида.

Пример 2.

Полученне N-метиленанилина на носителе.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, помещают 20,0 г воды, 6,0 г 20,0%-ного раствора формальдегида и при интенсивном перемешивании в течение 30 мин порционно прибавляют 10,0 г отработанного адсорбента, содержащего 3,0 г анилина. Затем температуру смеси повышают до 60-80^oС и дают выдержку в течение 1 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.

Получают 10,3 г N-метиленанилина на носителе - серый сыпучий продукт.

Пример 3.

Получение метил-N-метиленанилина.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, помещают 20,0 г воды, 8,5 г 20%-ного водного раствора ацетальдегида и при интенсивном перемешивании в течение 30 мин порционно прибавляют 10,0 г отработанного адсорбента, содержащего 3,0 г анилина. Температуру смеси повышают до 60-80^oС и дают выдержку в течение 1 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.

Получают 10,7 г метил-N-метиленанилина на носителе - серый сыпучий порошок.

При рассмотрении материального баланса процесса конденсации по предлагаемому способу
анилин + альдегид --> ускоритель
75,6% - 24% - в случае формадельгида
67,9% - 32,1% - в случае ацетальдегида
видно, что, заменяя исходный анилинсодержащий продукт на отработанный адсорбент, удешевляем получаемый продукт на стоимость чистого анилина, массовая доля которого в процессе конденсации составляет 70-75% в зависимости от используемого альдегида.

Реализация предлагаемого способа позволяет не только получить ускоритель с улучшенными технологическими свойствами, но и решить важную экологическую проблему утилизации отработанного адсорбента, содержащего вещество II класса опасности - анилин.

Изобретение относится к получению азометинов, применяемых в качестве ускорителей для резиновых смесей. Ускоритель получают конденсацией анилинсодержащего вещества с альдегидом. В качестве анилинсодержащего вещества используют отработанный угольный адсорбент очистки сточных вод производства анилина. Адсорбент представляет собой каменный уголь с размером частиц 0,01-2,0 мм с содержанием анилина 0,4-0,45 г/г угля. Технический результат состоит в улучшении технологических свойств ускорителя, его удешевлении и в утилизации отработанного адсорбента.

Способ получения ускорителя вулканизации резиновых смесей путем конденсации анилинсодержащего вещества с альдегидом, отличающийся тем, что в качестве анилинсодержащего вещества используют отработанный угольный адсорбент очистки сточных вод производства анилина с размером частиц 0,01-2,0 мм.