СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАГУЩАЮЩЕЙ ПРИСАДКИ Российский патент 2001 года по МПК C10M143/06 C10M143/06 C10M159/00 C10N30/02 

Изобретение относится к способу получения загущающей присадки, которая применяется для производства масел различного типа: моторных, трансмиссионных, гидравлических, смазочных и других, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Известны присадки, представляющие собой растворы, содержащие не менее 25 мас. % полиизобутилена низкомолекулярного мол. м. 5000 - 25000 в индустриальных, трансформаторных и других маслах. При этом, способы получения растворов не описаны [1 - Кулиев А.К. Химия и технология присадок к маслам и топливам. - Л.: Химия, 1985 - С.139-145, 2 - Минскер К.С. и др. Изобутилен и его полимеры. - М.: Химия, 1986. -С. 138-147].

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения концентрированных смесей полиизобутилена мол. м. 14000-16000 с моторным маслом в корытообразных смесителях при температуре до 120^oC путем добавления к полимеру масла до образования густой однородной смеси и далее подачи ее в мешалку, в которую при той же температуре и постоянном перемешивании вводится масло до достижения требуемой вязкости. Для уменьшения содержания золы полученную смесь подвергают фильтрации через асбестовую ткань и тончайшую медную сетку при 160^oC и 10 ати [3 - Решетов А.Н. и др. Полиизобутилены и применение их в технике. - Л.: Госхимиздат, 1952 -С. 42].

К недостаткам известных способов следует отнести получение присадки с невысокой загущающей способностью, деполимеризационной устойчивостью, индексом стабильности вязкости и однородности раствора при его длительном хранении.

Технической задачей изобретения является способ получения загущающей присадки, обладающей повышенной деполимеризационной устойчивостью, загущающей способностью, индексом стабильности вязкости и сохранением однородности раствора при длительном хранении.

Указанный технический результат достигается тем, что растворение полиизобутилена осуществляют в двух аппаратах, при этом в первый аппарат загружают полиизобутилен с мол.м. 4000 - 30000 в количестве 20 - 50 мас.% от общего содержания раствора в аппарате, а индустриальное масло подают при 20-150^oC частями, составляющими 5-10 мас.% от общего количества масла, подаваемого в аппарат, с интервалом между подачами не менее 2 ч, во второй аппарат загружают полиизобутилен с мол.м. 40000 - 250000 в количестве 10 - 30 мас.% от общего содержания раствора в аппарате, а индустриальное масло подают при 90-150^oC частями, составляющими 2-5 мас.% от общего количества масла, подаваемого в аппарате интервалом между подачами не менее чем 3 ч, после чего полученные в двух аппаратах растворы смешивают при массовом соотношении растворов первого и второго аппаратов 5:1 - 10:1, а индустриальное масло, подаваемое в первый и второй аппараты, может содержат в количестве 0,005 - 0,1 мас. % модифицирующую добавку, выбранную из группы, включающей 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, и/или 2,2-метиленбис(6- трет-бутил-4-метилфенол), и/или дилаурилтиодипропионат.

Ограничения по содержанию полиизобутилена в аппаратах связаны с нецелесообразностью содержания полимера меньше 20 и 10 мас.% из-за высоких расходов присадки в дальнейшем и отклонением свойств конечных масел, особенно, моторных от требуемых в случае больших значений по содержанию, чем 50 и 30 мас.%.

Температурные пределы установлены из резкого увеличения времени растворения полиизобутилена при меньших значениях, чем 20 и 90^oC, и возможности протекания неконтролируемого процесса деструкции полимера при температуре более 150^oC.

Порядок ввода масла - интервал по времени и количество определен из условия получения раствора, обладающего высокой степенью однородности и стабильности при хранении, а также практической целесообразностью поддержания наиболее высокой производительности способа.

Пределы по молекулярной массе применяемого полиизобутилена и массовое отношение растворов первого и второго аппаратов определяются требованиями к характеристикам конечного продукта - присадки.

Содержание модифицирующей добавки позволяет увеличить индекс стабильности присадки, более 0,1 мас.% нецелесообразно из-за отсутствия дополнительного эффекта, менее 0,005 мас.% не обеспечивает повышения индекса стабильности.

Полученная присадка характеризуется свойствами: исходным содержанием полиизобутилена, кинематической вязкостью при 100^oC, индексом стабильности вязкости (определяется по падению вязкости масла с присадкой после его обработки при 250^oC в присутствии воздуха по специальной методике), загущающей способностью, деполимеризационной устойчивостью (по ТУ 38.101209) и условным значением сохранения однородности раствора полиизобутилена в масле, определяемая по изменению концентрации полимера при длительном хранении. (В мерный цилиндр диаметром 50 мм и высотой 500 мм наливается раствор и через 30 суток определяется содержание полимера в пробах, отобранных на расстоянии 25 мм от верхнего и нижнего уровня, полученная разница является условным значением стабильности раствора).

Абсолютные значения условий каждой стадии процесса рассчитывают исходя из данных, представленных в таблице, где также показаны свойства конечного продукта - загущающей присадки.

Изобретение иллюстрируется следующими нижеприведенными примерами.

Пример 1 (по прототипу). В корытообразный смеситель, нагретый паром до 120^oC, загружают 400 кг полиизобутилена с мол.м. (по Штаудингеру) 15000, пластицируют в течение 12 ч и добавляют масло индустриальное И-12А в количестве 400 кг. Перемешивают еще 16 ч и полученную смесь подают в реактор металлический, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева. Далее в реактор подают горячее масло в количестве 1200 кг и при 120^oC перемешивают в течение 24 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 20 мас.%, кинематическая вязкость при 100^oC - 865 мм²/с, загущающая способность - 5,5 мм²/с, индексом стабильности вязкости - 17%, деполимеризационная устойчивость при 100^oC - 3,1 мм²/с, условная однородность раствора - 1,9 мас.%.

Пример 2.

А. В аппарат объемом 0,8 м³, снабженный специальной мешалкой и другими устройствами для эффективной работы, загружают 250 кг полиизобутилена с мол. м. 4000 и при 20^oC и постоянном перемешивании через каждые 2 ч подают масло индустриальное И-12а в количестве 25 кг (10 мас.% от общего количества - 250 кг).

Б. В такой же аппарат загружают 60 кг полиизобутилена с мол.м. 250000 и при 150^oC и постоянном перемешивании через каждые 8 ч подают то же масло в количестве 27 кг из расчета 5 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 540 кг.

В. Полученные растворы из первого и второго аппаратов из расчета массового соотношения 10:1 (500 кг и 50 кг соответственно) подают в аппарат и перемешивают в течение 8 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 46,4 мас.%, кинематическая вязкость при 100^oC - 8810 мм²/с. загущающая способность - 59,1 мм²/с, деполимеризационная устойчивость при 100^oC - 1,1 мм²/с, индекс стабильности вязкости - 29%, условная однородность раствора - 0,5 мас.%.

Пример 3.

А. Отличается от примера 2А тем, что в аппарат загружают 50 кг полиизобутилена с мол.м. 30000 и при 150^oC и постоянном перемешивании через каждые 2 ч подают масло индустриальное И-20а, содержащее модифицирующую добавку - агидол-1 в количестве 0,005 мас.%, из расчета 22,5 кг, т.е. 5 мас.% от общей массы масла, подаваемого в аппарат, - 450 кг.

Б. В такой же аппарат загружают 150 кг полиизобутилена с мол.м. 40000 и при 90^oC и постоянном перемешивании через каждые 3 ч подают то же масло из расчета 7,0 кг, т.е. 2 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 350 кг.

В. Полученные растворы из первого и второго аппаратов из расчета массового соотношения 5:1 (400 и 80 кг соответственно), подают в аппарат и перемешивают в течение 4 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 21,7 мас.%, кинематическая вязкость - 925 мм²/с, загущающая способность - 23,2 мм²/с, деполимеризационная устойчивость - 0,3 мм²/с, индекс стабильности вязкости - 34%, условная однородность раствора - 0,05 мас.%.

Пример 4.

А. Отличается от примера 2А тем, что в аппарат загружают 175 кг полиизобутилена с мол.м. 15000 и при 120^oC и постоянном перемешивании через каждые 4 ч подают масло индустриальное И-20а, содержащее модифицирующую добавку, агидол-2 - 0,1 мас.%, в количестве 26 кг, т.е. 8 мас.% от общего количества масла, подаваемого в аппарат, - 325 кг.

Б. В такой же аппарат загружают 60 кг полиизобутилена с мол.м. 150000 и при 120^oC через каждые 5 ч подают то же масло из расчета 17,6 кг, т.е. 4 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 440 кг.

В. Полученные растворы из первого и второго аппаратов из расчета массового соотношения 7:1 (350 и 50 кг соответственно) подают в аппарат и перемешивают в течение 12 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 32,1 мас.%, кинематическая вязкость - 1200 мм²/с, загущающая способность - 29,4 мм²/с, деполимеризационная устойчивость - 0,5 мм²/с, индекс стабильности вязкости - 49%, условная однородность раствора - 0,3%.

Пример 5.

А. Отличается от примера 2А тем, что в аппарат загружают полиизобутилен в количестве 125 кг с мол.м. 20000 и при 60^oC и постоянном перемешивании через каждые 3 ч подают масло индустриальное И-8а, содержащее модифицирующую добавку - 0,025 мас% агидол-1 и 0,025 мас.% агидол-2, в количестве 33,75 кг, т.е. 9 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 375 кг.

Б. В аппарат загружают 100 кг полиизобутилена с мол.м. 100000 и при 100^oC и постоянном перемешивании через каждые 4 ч подают то же масло в количестве 20,0 кг, т. е. 5 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 400 кг.

В. Полученные растворы из первого и второго аппаратов из расчета массового соотношения 6:1 (480 и 80 кг соответственно) подают в аппарат и перемешивают в течение 8 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 24,4 мас.%, кинематическая вязкость - 5270 мм²/с, загущающая способность - 41,5 мм²/с, деполимеризационная устойчивость - 0,6 мм²/с, индекс стабильности вязкости - 58%, условная однородность раствора - 0,2 мас.%.

Пример 6.

А. Отличается от примера 2А тем, что в аппарат загружают 200 кг полиизобутилена с мол.м. 8000 и при 80^oC и постоянном перемешивании через каждые 2 ч подают масло индустриальное И-40а, содержащее модифицирующую добавку - 0,03 мас.% дилаурилтиодипропионата, в количестве 30 кг, т.е. 10 мас.% от общего количества, подаваемого в аппарат, - 300 кг.

Б. В аппарат загружают 65 кг полиизобутилена с мол.м. 70000 и при 90^oC и постоянном перемешивании через каждые 4 ч подают то же масло в количестве 17,4 кг от общего количества, подаваемого в аппарат, - 435 кг.

В. Полученные растворы из первого и второго аппаратов из расчета массового соотношения 5,5:1 (440 и 80 кг соответственно) подают в аппарат и перемешивают в течение 10 ч.

Получают загущающую присадку: содержание полимера - 35,8 мас.%, кинематическая вязкость - 2200 мм²/с, загущающая способность - 35,7 мм²/с, деполимеризационная устойчивость - 0,4 мм²/с, индекс стабильности вязкости - 43%, условная однородность раствора - 0,1 мас.%.

Изобретение относится к способу получения загущающей присадки, которая применяется для производства масел различного типа: моторных, трансмиссионных, гидравлических, смазочных и других, и может быть использовано в нефтехимической промышленности. Способ осуществляют в двух аппаратах, в один из которых загружают полиизобутилен с мол.м. 4000 - 30000 в количестве 20 - 50 мас. %, а индустриальное масло подают частями при постоянном перемешивании при 20-150°С, при этом каждая часть составляет 5 - 10 мас.% от количества масла, подаваемого в аппарат, и время между подачами по крайней мере 2 ч. Во второй аппарат загружают полиизобутилен с мол.м. 40000 - 250000 в количестве 10 - 30 мас.%, при 90-150°С подают частями индустриальное масло при постоянном перемешивании, при этом каждая часть составляет 2-5 мас.% от количества масла, подаваемого в аппарат, с интервалом по крайней мере 3 ч. Полученные в двух аппаратах растворы смешивают при массовом соотношении растворов первого и второго аппаратов в пределах 5 : 1 - 10 : 1. Используемое масло может содержать модифицирующую добавку, выбранную из группы, включающей агидол-1 и/или агидол-2, дилаурилтиодипропионат из расчета 0,005-0,1 мас.%. Способ позволяет получать загущающую присадку, обладающую повышенной деполимеризационной устойчивостью, загущающей способностью, индексом стабильности вязкости и сохранением однородности раствора при длительном хранении. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения загущающей присадки путем растворения полиизобутилена в индустриальном масле в аппаратах, в которые загружают полиизобутилен и частями подают при постоянном перемешивании индустриальное масло, отличающийся тем, что растворение осуществляют в двух аппаратах, при этом в первый аппарат загружают полиизобутилен с мол.м. 4000 - 30000 в количестве 20 - 50 мас.% от общего содержания раствора в аппарате, а индустриальное масло подают при 20 - 150^oC частями, составляющими 5 - 10 мас.% от общего количества масла, подаваемого в аппарат, с интервалом между подачами не менее 2 ч, во второй аппарат загружают полиизобутилен с мол.м. 40000 - 250000 в количестве 10 - 30 мас.% от общего содержания раствора в аппарате, а индустриальное масло подают при 90 - 150^oC частями, составляющими 2 - 5 мас.% от количества масла, подаваемого в аппарат, с интервалом между подачами не менее 3 ч, после чего полученные в двух аппаратах растворы смешивают при массовом соотношении растворов первого и второго аппаратов 5 : 1 - 10 : 1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что индустриальное масло, подаваемое в первый и второй аппараты, содержит в количестве 0,005 - 00,1 мас.% модифицирующую добавку, выбранную из группы, включающей 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, и/или 2,2'-метиленбис(6-трет-бутил-4-метилфенол), и/или дилаурилтиодипропинат.