МНОГОСЛОЙНЫЙ ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ УЛЬТРА- И МИКРОФИЛЬТРАЦИИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2001 года по МПК B01D63/08 

Изобретение относится к области получения фильтровальных материалов для ультра- и микрофильтрации и может быть использовано в медицине, фармацевтике, биотехнологии, электронной, химической и пищевой промышленности.

Известен фильтрующий материал, представляющий собой трековую мембрану, образованную сквозными цилиндрическими или близкими к ним по форме порами в полимерной пленке (Патент RU N 2108143, МПК 6 B 01 D 69/00. "Трековая мембрана". Опубликован 10.04.98, БИ N 10). Существенным недостатком такой трековой мембраны является ее низкая селективность из-за перекрывания двух или большего числа пор между собой, которое происходит вследствие статистического характера распределения ускоренных ионов в пучке при облучении полимерной пленки. Несмотря на то, что способ изготовления описанной трековой мембраны предусматривает наиболее полное "распараллеливание" пор путем разброса их по углам в пространстве, в результате последующего химического травления появляются поры неконтролируемо большого размера, что служит препятствием на пути создания мембран высокой селективности и, особенно, стерилизующих трековых мембран. Второй причиной образования крупных сквозных пор могут быть дефекты в исходной пленке в виде структурных неоднородностей вкрапленных инородных частиц, слабых мест, просто сквозных микропор, которые усиливаются облучением и последующей их физико-химической обработкой. При фильтрации через одну такую мембрану микрочастицы или микроорганизмы беспрепятственно проникают через крупную пору. При наложении двух трековых мембран одна на другую между фильтрующими слоями существует тангенциальный поток фильтруемых жидкости или газа, который позволяет проникать микроорганизмам или микрочастицам через два фильтрующих слоя. Кроме того, трековые мембраны не обладают достаточной механической прочностью, поэтому для использования в фильтрующих устройствах и в технологических процессах с регенерацией трековых мембран последние необходимо размещать на подложках.

Известен фильтрующий материал, представляющий собой микропористую мембрану в виде полимерной пленки с калиброванными порами, выполненными с перпендикулярными поверхности пленки стенками (Патент RU N 2047334, МПК 6 B 01 D 69/00. "Микропористая мембрана и способ ее изготовления". Опубликован 10.11.95, БИ N 31). Мембрана может быть дополнительно снабжена упрочняющей сеткой, расположенной в теле мембраны. Такие мембраны не отличаются механической прочностью, так как используемый при изготовлении мембран трафарет имеет ограниченную толщину при получении пор малых размеров, вследствие чего не полностью задерживает синхротронное (рентгеновское излучение), которое вызывает деструкцию пленки при ее последующей физико-химической обработке.

В качестве наиболее близкого технического решения выбран мембранный аппарат, предназначенный для ультра- и микрофильтрации и концентрирования жидких сред в медико-биологической, химико-фармацевтической и пищевой промышленности (Патент RU N 2083269, МПК 7 В 01 D 63/06. "Мембранный аппарат". Опубликован 10.07.97). Аппарат содержит собранные в пакет фильтрующие слои из трековых мембран и дренажные пластины между ними, имеющие прорези. Эти каналы соединены со сквозными отверстиями, в которых установлены уплотняющие кольца с отверстиями на боковой поверхности для перетока жидкости. Дренажные пластины изготовлены из металла, предел текучести которого меньше предела текучести материала мембран. Кольца для перетока жидкости изготовлены из материала, предел текучести которого больше, чем предел текучести материала дренажной пластины. К недостаткам прототипа следует отнести сложность его конструкции, жесткие требования к конструкционным материалам, и наличие у мембранного аппарата металлических элементов. Кроме того, такой аппарат обладает низкой селективностью, так как, как уже указано выше, при наложении двух трековых мембран одна на другую между фильтрующими слоями существует тангенциальный поток фильтруемых жидкости или газа, который позволяет проникать микроорганизмам или микрочастицам через два фильтрующих слоя.

Известен способ изготовления многослойного фильтровального материала (Патент RU N 2075330, МПК 6 B 01 D 3/16. "Многослойный фильтровальный материал". Опубликован 20.03.97, БИ N 8). По этому способу на термоскрепленный нетканый материал укладывают входной, выходной и промежуточный слои из синтетических волокон при определенном соотношении между толщиной волокон каждого из слоев. Уложенные слои прокалывают на иглопробивной машине с минимально необходимой для скрепления слоев глубиной прокалывания, без образования сквозных отверстий и пучков. Наружную поверхность выходного слоя оплавляют или соединяют волокнистыми пучками с плоским клеевым или термоскрепленным материалом. Недостатками способа являются его сложность и многоступенчатость, а также появление при иглопробое и оплавлении поверхности неработающих участков фильтровального материала.

Известен также способ изготовления фильтрующего материала, представляющий собой микропористую мембрану в виде полимерной пленки с калиброванными порами, выполненными с перпендикулярными поверхности пленки стенками (Патент RU N 2047334, МПК 6 B 01 D 69/00. "Микропористая мембрана и способ ее изготовления". Опубликован 10.11.95, БИ N 31). Способ включает в себя облучение пленки толщиной до 1000 мкм экспонирующим рентгеновским излучением через трафарет, дополнительное фоновое облучение и последующую физико-химическую обработку. К недостаткам способа относятся сложность и дороговизна изготовления трафарета, невозможность серийного изготовления такого фильтрующего материала в настоящее время из-за отсутствия в России промышленных источников мощного синхротронного излучения.

В качестве прототипа способа изготовления заявляемого многослойного фильтрующего материала для ультра- и микрофильтрации выбран способ изготовления мембранных фильтрующих элементов для плоскопараллельного модуля ((Патент SU N 1836130 A3, МПК 5 B 01 D 67/00. "Способ изготовления мембранных фильтрующих элементов для плоскопараллельного модуля". Опубликован 23.08.93, БИ N 31). Этот способ заключается в последовательном укладывании одна на другую мембран, размещении между ними дренажных сеток и последующем соединении их между собой. Соединение осуществляют термосваркой по периметру с получением сварного шва, который для повышения надежности фильтрующих элементов подвергают затем специальной обработке. К недостаткам способа относится его многоступенчатость и необходимость применения термосварки и использования вспомогательных реагентов с определенной концентрацией, что значительно усложняет технологию.

Перед авторами стояла задача устранить указанные недостатки и получить механически прочный, способный к регенерации фильтрующий материал, сохраняющий свои свойства при уплотнении, обладающий высокой селективностью, обеспечивающей его высокую стерилизующую способность без ощутимого снижения удельной производительности.

Для решения поставленной задачи предлагается многослойный фильтрующий материал для ультра- и микрофильтрации, содержащий последовательно уложенные входной и выходной фильтрующие слои из трековых мембран и промежуточный слой, размещенный между ними. Заявляемый фильтрующий материал отличается тем, что промежуточный слой представляет собой перегородку со сквозными отверстиями, разделяющую трековые мембраны и герметично соединенную с последними по поверхностям их соприкосновения. Промежуточный слой предложенного материала может дополнительно содержать набор из чередующихся n трековых мембран и n перегородок со сквозными отверстиями (n - натуральное число), соединенных между собой, как описано выше, и/или m трековых мембран (m - натуральное число), причем трековые мембраны соединены между собой герметично по периметру термопластичным или клеевым материалом. Перегородки со сквозными отверстиями могут быть выполнены в виде сеток, например, из термопластичного или клеевого материала. Кроме того, перегородки могут быть выполнены из нетканого материала или из пористого материала со сквозной пористостью, если эти материалы обладают термопластичными свойствами. В качестве перегородок со сквозными отверстиями возможно также использование термопластичных сетчатых мембран.

На фиг. 1 представлен фильтрующий материал, представляющий собой одну трековую мембрану.

На фиг.2 представлен фильтрующий материал, содержащий входной и выходной слои, представляющие собой две трековые мембраны.

На фиг. 3 представлен заявляемый фильтрующий материал, содержащий промежуточный слой, представляющий собой перегородку со сквозными отверстиями, разделяющую трековые мембраны и герметично соединенную с ними по поверхностям соприкосновения.

Техническим результатом изобретения является прерывание непроницаемыми стенками сквозных отверстий перегородок 5 (фиг.3) тангенциального потока фильтруемых жидкости или газа 4 между двумя трековыми мембранами 2 (фиг.2). Таким образом, перекрывается путь попадания микроорганизмов и микрочастиц 1 через фильтрующий материал, повышается его селективность, и он приобретает стерилизующие свойства. Вероятность совпадения двух дефектов 3 в разных трековых мембранах в пределах одной ячейки, ограниченной стенками сквозного отверстия перегородки (фиг. 3), крайне невелика, и ее можно легко оценить. Чем меньше размер такой ячейки, тем меньше вероятность совпадения крупных пор. Для еще большего повышения селективности фильтрующего материала возможно герметичное соединение трех и более трековых мембран через промежуточные слои перегородок со сквозными отверстиями. В том случае, если промежуточный слой фильтровального материала содержит кроме одной разделяющей перегородки только трековые мембраны, последние играют роль сорбирующего слоя, и селективность основного фильтрующего материала повышается за счет дополнительных трековых мембран с определенным размером пор и, при необходимости, создаваемого на поверхности мембраны тонкого модифицирующего слоя. Дополнительные трековые мембраны одновременно играют роль разделяющей перегородки между входным и выходным слоями, создавая препятствия для продвижения микрочастиц по сложным лабиринтам внутри фильтрующего материала.

Способ изготовления многослойного фильтрующего материала для ультра- и микрофильтрации заключается в последовательном укладывании одна на другую мембран 2 и промежуточного слоя 5 между ними и соединении их между собой. Способ отличается тем, что k трековых мембран 2 (k - натуральное число больше двух) укладывают последовательно одна на другую и, как минимум, между двумя смежными трековыми мембранами 2 размещают промежуточный слой 5 в виде перегородки со сквозными отверстиями, при этом соединение их между собой осуществляют герметично по поверхностям соприкосновения, а смежные трековые мембраны соединяют между собой герметично по периметру. Перегородки со сквозными отверстиями можно изготавливать из термопластичного материала, например полиэтилена, и в этом случае скреплять между собой трековые мембраны и перегородки путем термообработки. В случае выполнения перегородок со сквозными отверстиями из клеевого материала последний наносят в виде сетки на поверхность одной из смежных трековых мембран, а вторую смежную трековую мембрану герметично соединяют с поверхностью нанесенной сетки.

Пример. Две трековые мембраны с диаметром пор 0,2 мкм были разделены полиэтиленовой сеткой толщиной около 1 мм с ячейкой примерно 3 x 3 мм² и прокатаны на горячих валках при температуре выше точки плавления полиэтилена. Расплавленный полиэтилен, проникая в поры трековых мембран по их поверхностям соприкосновения с сеткой, после затвердевания герметично соединяет трековые мембраны с образованием "сэндвича" с одновременным выделением в нем изолирующих фильтрующих ячеек. Если в трековых мембранах есть дефекты (поры с большим диаметром), то вероятность совпадения в одной ячейке двух дефектов каждой мембраны невелика, и она уменьшается с уменьшением плоскостных размеров ячейки. Изготовленный фильтрующий материал был использован для получения стерильного воздуха для нужд биотехнологии. Производительность по воздуху при его требуемом качестве составила около 500 м²/час•м²•атм.

Заявляемое изобретение перспективно для широкого применения в пищевой, химической, электронной промышленности, для водоподготовки, водоочистки и доочистки питьевой воды. Предлагаемый фильтрующий материал несложно регенерировать, что позволит значительно снизить удельную себестоимость очистки при ее высоком качестве.

Изобретение относится к получению фильтровальных материалов для ультра- и микрофильтрации и может быть использовано в медицине, фармацевтике, биотехнологии, электронной, химической и пищевой промышленности. Многослойный фильтрующий материал для ультра- и микрофильтрации содержит последовательно уложенные входной и выходной фильтрующие слои из трековых мембран и промежуточный слой, размещенный между ними. Отличается от ранее известных тем, что промежуточный слой представляет собой перегородку со сквозными отверстиями, разделяющую трековые мембраны и герметично соединенную с последними по поверхностям их соприкосновения. Способ изготовления заявленного фильтрующего материала заключается в последовательном укладывании одна на другую мембран и промежуточного слоя между ними, соединении их между собой и отличается тем, что k трековых мембран, где k - натуральное число больше двух, укладывают последовательно одна на другую и, как минимум, между двумя смежными трековыми мембранами размещают промежуточный слой в виде перегородки со сквозными отверстиями, при этом соединение их между собой осуществляют герметично по поверхностям соприкосновения, а смежные трековые мембраны соединяют между собой герметично по периметру. Технический результат - получение материала с высокой селективностью. 2 с. и 15 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Многослойный фильтрующий материал для ультра- и микрофильтрации, содержащий последовательно уложенные входной и выходной фильтрующие слои из трековых мембран и промежуточный слой, размещенный между ними, отличающийся тем, что промежуточный слой представляет собой перегородку со сквозными отверстиями, разделяющую трековые мембраны и герметично соединенную с последними по поверхностям их соприкосновения. 2. Фильтрующий материал по п.1, отличающийся тем, что промежуточный слой дополнительно содержит набор из чередующихся n трековых мембран и n перегородок со сквозными отверстиями, где n - натуральное число, причем каждая перегородка со сквозными отверстиями герметично соединена со смежными трековыми мембранами по поверхностям их соприкосновения. 3. Фильтрующий материал по п.1 или 2, отличающийся тем, что промежуточный слой дополнительно содержит m трековых мембран, где m - натуральное число, причем трековые мембраны соединены между собой герметично по периметру. 4. Фильтрующий материал по п.3, отличающийся тем, что трековые мембраны соединены между собой герметично по периметру термопластичным материалом. 5. Фильтрующий материал по п.3, отличающийся тем, что трековые мембраны соединены между собой герметично по периметру клеевым материалом. 6. Фильтрующий материал по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что перегородки выполнены в виде сеток. 7. Фильтрующий материал по п.6, отличающийся тем, что перегородки выполнены из клеевого материала. 8. Фильтрующий материал по п.6, отличающийся тем, что перегородки выполнены из термопластичного материала. 9. Фильтрующий материал по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что в качестве перегородок использованы сетчатые мембраны. 10. Фильтрующий материал по п.9, отличающийся тем, что перегородки выполнены из термопластичного материала. 11. Фильтрующий материал по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что перегородки выполнены из нетканого материала или из пористого материала со сквозной пористостью. 12. Фильтрующий материал по п.11, отличающийся тем, что перегородки выполнены из термопластичного материала. 13. Способ изготовления многослойного фильтрующего материала для ультра- и микрофильтрации, заключающийся в последовательном укладывании одна на другую мембран и промежуточного слоя между ними, соединении их между собой, отличающийся тем, что k трековых мембран, где k - натуральное число больше двух, укладывают последовательно одна на другую и, как минимум, между двумя смежными трековыми мембранами размещают промежуточный слой в виде перегородки со сквозными отверстиями, при этом соединение их между собой осуществляют герметично по поверхностям соприкосновения, а смежные трековые мембраны соединяют между собой герметично по периметру. 14. Способ по п.13, заключающийся в том, что перегородки со сквозными отверстиями выполняют из термопластичного материала. 15. Способ по п.14, заключающийся в том, что трековые мембраны и перегородки со сквозными отверстиями соединяют между собой термообработкой. 16. Способ по п.13, заключающийся в том, что перегородки со сквозными отверстиями выполняют из клеевого материала. 17. Способ по п.16, отличающийся тем, что клеевой материал наносят в виде сетки на поверхность одной из смежных трековых мембран, а вторую смежную трековую мембрану герметично соединяют с поверхностью нанесенной сетки.