СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ Российский патент 2001 года по МПК C14C3/00 C14C3/02 C14C3/18 C14C3/20 C14C3/22 C14C3/24 

Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве.

Известен способ получения синтетических дубителей для белых кож (например, синтана СПС) путем конденсации и сульфирования фенольного сырья. [Левенко П. И. Влияние химизации на повышение эффективности производства и качества кож. - М.: Легкая индустрия, 1979. - С. 104-105, 109].

Полученный таким образом синтетический дубитель имеет недостаток: нестабильность показателя качества дубителя вследствие изменяющегося состава фенольного сырья.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения синтетических дубителей из фенолов, входящих в состав вод термической переработки сланцев, основанный на совместной конденсации этих фенолов с формальдегидом и лигносульфоновым кислотами; получаемую при этом смолу, представляющую собой аморфную массу золотистого цвета, диспергируют в тех же лигносульфоновых кислотах, которые применяют для изготовления лигнофенольной смолы. [Михайлов А.Н. и др. Синтетические дубители, М.: Легкая индустрия, 1967. - С. 133].

Недостатком способа является использование в процессе дорогостоящих, чрезвычайно активных сланцевых фенолов, нестабильность показателя качества дубителя вследствие изменяющегося состава фенолов, а также узкий ассортимент используемых синтетических дубителей.

Задача изобретения - расширение ассортимента используемых синтетических дубителей, удешевление процесса и улучшение качества дубителя.

Поставленная задача достигается тем, что синтетический дубитель получают совместной конденсацией синтетического фенола, формалина с лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате, причем конденсации подвергают синтетический фенол в присутствии 15% серной кислоты, смесь перемешивают при 40-45^oC в течение 30 минут, затем подают формалин при температуре 40-45^oC со скоростью 4-5 л/мин и при температуре 95-100^oC реакционную смесь выдерживают при перемешивании до отсутствия свободного формальдегида, образовавшуюся фенолформальдегидную смолу диспергируют в подогретом до 50-60^oC лигносульфонате, смесь перемешивают при 95-100^oC в течение 3-4 часов до pH готового продукта 3,5-4,5.

Замена одного из компонентов конденсации при получении синтетического дубителя - фенола, входящего в состав вод термической переработки сланцев, на синтетический фенол позволит удешевить процесс и исключить из него чрезвычайно активные сланцевые фенолы, имеющие непостоянный состав, а также расширить ассортимент используемых синтетических дубителей на основе фенола, сохранив при этом показатель доброкачественности на уровне известных синтетических дубителей.

Способ поясняется примером получения синтетического дубителя Д.-3.

В реактор загружают 660 кг 100% синтетического фенола, 140 л разбавленной 15% серной кислоты и 130 л лигносульфоната. Смесь тщательно перемешивают при 40-45^oC в течение 30 мин. pH массы должна быть приблизительно равной 2. Затем подают формалин (36,6%-ный) при температуре 40-45^oC со скоростью 4-5 л/мин в количестве 264 л. При температуре 95-100^oC реакционную смесь выдерживают при перемешивании до отсутствия запаха формалина. Образовавшуюся фенолформальдегидную смолу диспергируют в подогретом до 50-60^oC том же лигносульфонате, который используют при получении фенолформальдегидной смолы, взятом в количестве 4950 кг (дубящих веществ 165% от веса 100% фенолов). Смесь перемешивают при 95-100^oC в течение 3-4 часов. Полученная смесь устойчива к гидролизу и добавлению щелочи.

Растворимость массы считают достигнутой, если при разбавлении ее водой и добавлении нескольких капель щелочи осадка не образуется, pH готового продукта в интервале 3,5-4,5.

Полученный синтетический дубитель Д. -3 имеет показатель доброкачественности на уровне известных синтетических дубителей.

Использование синтетического дубителя позволит:
- расширить ассортимент используемых синтетических дубителей;
- заменить один из компонентов конденсации - фенол, входящий в состав вод термической переработки сланцев, на синтетический фенол, чем удешевляется процесс и исключается из него чрезвычайно активные сланцевые фенолы;
- получить синтетический дубитель со стабильными показателями качества, а именно доброкачественность.

Способ относится к технологии получения синтетических дубителей (синтанов), используемых в кожевенном производстве. Синтетический дубитель получают совместной конденсацией синтетического фенола, формалина с лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате. Конденсации подвергают синтетический фенол в присутствии 15%-ной серной кислоты, смесь перемешивают при 40-45^oС в течение 30 мин. Затем подают формалин при температуре 40-45^oС со скоростью 4-5 л/мин и при температуре 95-100^oС реакционную смесь выдерживают при перемешивании до отсутствия свободного формальдегида. Образовавшуюся фенолформальдегидную смолу диспергируют в подогретом до 50-60^oС лигносульфонате, смесь перемешивают при 95-100^oС в течение 3-4 ч до рН готового продукта, равной 3,5-4,5. Использование синтетического дубителя позволит расширить ассортимент используемых дубителей, заменить один из компонентов конденсации - фенол, входящий в состав термической переработки сланцев, на синтетический фенол, чем удешевляется процесс и исключаются из него чрезвычайно активные сланцевые фенолы, а также синтетический дубитель получают со стабильными показателями качества, а именно доброкачественностью.

Способ получения синтетического дубителя совместной конденсацией фенола, формалина с лигносульфонатом, последующим диспергированием полученной смолы в том же лигносульфонате, отличающийся тем, что конденсации подвергают синтетический фенол в присутствии 15%-ной серной кислоты, смесь перемешивают при 40-45^oC в течение 30 мин, затем подают формалин при температуре 40-45^oC со скоростью 4-5 л/мин, и при температуре 95-100^oC реакционную смесь выдерживают при перемешивании до отсутствия запаха формалина, образовавшуюся фенолформальдегидную смолу диспергируют в подогретом до 50-60^oC лигносульфонате, смесь перемешивают при 95-100^oC в течение 3-4 ч до pH готового продукта, равной 3,5-4,5.