Способ очистки технического оксотрихлорида ванадия Советский патент 1988 года по МПК C01G31/00 C01G23/02 

Изобретение относится к способам йчистки технического оксотрихлорида йанадия от тетрахлорида титана и ножет быть использовано в технологии производства чистых соединений ванадия и губчатого титана.

Цель изобретения состоит в повьппе- нии выхода очищенного продукта и снижении удельных энергозатрат.

Пример 1. 55,6г технического оксотрихлорида ванадия, содержащего 30,4 мас.% TiCl , обрабатывают |7%-ной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте и примесного licit, равном 2,2, и температуре и выдерживают при этой тем- йературе в течение 2,5 ч. Затем тем- йвратуру поднимают до и отго няют основную массу VOCl.Для более Полного удаления VOCl,j температуру кубового остатка поднимают до , Получают 30,9 г оксотрихлорида вана- Дия, содержащего 0,06 мас.% TiClv. Степень очистки технического оксо- Трихлорида ванадия 99,8%. Извлече- йие очищенного продукта 79,8%. При том удельные энергозатраты состави- JJCM 300 КВТ-ч/т.

Примеры . Проводят аналогично примеру 1, но при других условиях.

Условия проведения примеров 2-11 м полученные результаты представлены в таблице. В примерах 5,7 и 10 для обработки исходного продукта исполь- $овали 21-22%-ную соляную кислоту, S примерах 4,8 и 11 представлены результаты осуществления способа при :1апредельных условиях.

Проведение процесса при молярном фоотношении воды в кислоте и примес- його TiCl; менее 1,5 приводит к снижению очистки исходного продукта. При соотношении более 2,5 снижается выход очищенного продукта. При температуре обработки исходного VOCl соляной кислотой менее не достигается необходимая степень очистки. Проведение процесса при температуре выше температуры кипения технического VOClg нецелесообразно, так как усложняется процесс.

При проведении процесса по известному способу, т.е. без предварительной обработки технического оксотрихлорида ванадия соляной кислотой,

достигается высокая степень очистки - 99,8%. При этом однако вьпсод очищенного продукта не превышает 50%, а удельные затраты электроэнергии составляют около 4500 квт«ч/т.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить почти в 1,5 раза выход очищенного продукта ив 14 раз снизить удельный расход электроэнергии.

Формула изобретения

Способ очистки технического оксотрихлорида ванадия от тетрахлорида титана дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного продукта

и снижения удельных энергозатрат, исходный продукт перед дистилляцией предварительно обрабатывают концентрированной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте

к примесному тетрахлориду титана

г TiCL( 1,5-2,5:1 при температуре от до температуры кипения технического оксотрихлорида ванадия.

Изобретение относится к способу очистки технического оксотрихлорида ванадия от TiCl/i и позволяет повысить выход очищенного продукта и снизить удельные энергозатраты. Навеску технического оксотрихлорида ванадия, содержащую порядка 30 мас.% TiCl, обрабатывают концентрированной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте и примесного liClA , равном (1,5-2,5) Н, и температуре от до температуры кипения VOCli, . После вьщержке при указанной температуре в течение 1 - 2,5 ч VOClj отгоняют. Выход очищенного продукта составил 62-89%. Степень очистки 99,8-99,9%. При этом удельные затраты электроэнергии не превышают 330 КВТ-ч/т. 1 табл. мг (Л