СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА ЦИКОРИЯ Российский патент 2001 года по МПК A61K35/78 B01D11/02 

Изобретение относится к медицине и химико-фармацевтической промышленности, в частности к способам получения сухого экстракта из корней цикория обыкновенного.

Известен способ получения порошкообразного растворимого цикория, заключающийся в том, что корни цикория режут, сушат, обжаривают, затем экстрагируют водой при 90-95^oC, отделяют экстракт, концентрируют до содержания сухих веществ 35-40 мас. % и сушат. При экстрагировании в экстракционную смесь диспергируют жидкую CO₂, концентрируют целевой продукт вымораживанием [1].

Известен способ получения сухого растворимого молочно-цикорного продукта, включающий получение водного экстракта цикория, его сгущение, сушки и смешивания с сухим молоком [2].

Известен способ получения средства для лечения вирусного гепатита А, включающий экстракцию смеси цветков бессмертника и травы цикория в соотношении 1:1 95% этиловым спиртом при соотношении сырье - экстрагент 1:5, в течение 2 ч при 50^oC, затем вводят дистиллированную воду в соотношении 1:1 к спирту и проводят экстрагирование в течение 2 ч при 60^oC [3].

Известен способ получения инулина, заключающийся в том, что из свежих клубней топинамбура отжимают сок, содержащий инулин, затем обрабатывают его концентрированным раствором сульфата натрия, осаждают последний вымораживанием, очищают переосаждением и сушат в атмосфере инертного газа [4].

Известен способ получения сухих экстрактов растений, включающий обработку измельченного сырья экстрагентом, замораживание полученной вытяжки хладагентом и сушки при повышенной температуре не более 60^oC и давлении 5•10^-3 - 1,5•10^-3 мм рт. ст. до содержания влаги в целевом продукте не выше 5% [5].

Наиболее близким к заявляемому является способ получения экстракта из корней цикория, включающий замачивание измельченных сухих корней цикория водой в соотношении сырье - вода 2:1 при температуре 95-100^oC, настаивании в течение 50 ч, затем сырье заливают 50% этиловым спиртом при соотношении сырье - спирт 1:5, периодически помешивают при температуре 30^oC. Отжимают твердую фазу от экстрагента, фильтруют и отгоняют спирт. Отжатую массу заливают водопроводной водой при соотношении сырье - вода 1:10, кипятят 40 мин, настаивают 18 ч, экстракт отделяют, фильтруют и смешивают с полученным ранее спиртовым экстрактом. Смесь замораживают в ванне сублимационного аппарата при температуре -24^oC в течение 20 ч, а затем при 30-36^oC в течение 22 ч. Сушат в две стадии: при температуре 38^oC, давлении 50 мкм в течение 8 ч, затем - при 36^oC, давлении 70 мкм в течение 2 ч. Конечный продукт светло-коричневого цвета, сыпучий гигроскопичный порошок. Выход составляет 6-8% от сухого вещества (сухих корней) [6].

К недостаткам прототипа следует отнести длительность, сложность и громоздкость технологических процессов получения целевого продукта за счет нескольких стадий экстрагирования с водой и 50% спиртом этиловым, при разных температурах, в течение нескольких часов, вымораживании полученных экстрактов, двух стадий сублимационной сушки, что приводит к удорожанию целевого продукта и снижению его выхода.

В основу изобретения поставлена задача создания такого способа получения сухого экстракта из корней цикория, который за счет совокупности и последовательности стадий, режимов и параметров позволил бы достичь упрощения и сокращения времени проведения технологического процесса, повысить выход целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения, включающем измельчение корней цикория, экстрагирование сырья спиртом этиловым, отделения жидкой фазы, концентрирования и сушки, в соответствии с изобретением измельчение сырья ведут вальцеванием, до размера частиц не более 1 мм, экстрагирование проводят 60-80% этиловым спиртом при соотношении сырье - экстрагент 1:(5-7), концентрирование проводят упариванием под вакуумом до соотношения сырье: концентрат 1:(0,8-1,3) и сушку проводят распылением.

Технический результат, полученный в результате осуществления изобретения, заключается в уменьшении количества и снижения трудоемкости стадий, сокращении времени выполнения процесса, в повышении выхода.

Приводим конкретные примеры осуществления изобретения.

Пример 1. Высушенные корни цикория обыкновенного измельчают методом вальцевания в порошок с величиной частиц рабочей фракции не более 1 мм. 25,0 кг измельченного сырья загружают в экстрактор. На сырье в экстракторе подают 60% этиловый спирт в количестве 125 л (1:5). Процесс экстрагирования ведут при комнатной температуре под вакуумом со средней скоростью отбора 20 л/ч и с получением 100 л экстракта. Остатки спирта из растительного материала вытесняют водой с получением 25 л извлечения, которые затем используются при приготовлении экстрагента для следующей стадии экстрагирования сырья.

Полученный спиртовой экстракт упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 70-80^oC и остаточном давлении 0,1-0,2 кгс/см до полного удаления этанола и с получением 20,0 л концентрата соотношение концентрат : сырье 0,8:1. Водный концентрат сушат, процесс осуществляют на распылительной сушилке. Режим сушки: температура на входе в сушильную камеру около 115^oC, на выходе - не более 80^oC, с получением мелкодисперсного порошка. Выход конечного продукта 23% или 5,75 кг от массы исходного загруженного корня цикория.

Пример 2. 25,0 кг подготовленного измельченного сырья загружают в экстрактор. На сырье в экстракторе подают экстрагент - 70% спирт этиловый в количестве 150 л 1:6. Процесс экстрагирования ведут при комнатной температуре под вакуумом со средней скоростью отбора экстракта около 20 л/ч и с получением 125 л экстракта. Остатки спирта из растительного материала вытесняют водой с получением 25 л извлечения, которое затем используют при приготовлении экстрагента для следующей операции экстрагирования сырья. Полученный спиртовой экстракт упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 70-80^oC и остаточном давлении 0,1-0,2 кгс/см до полного удаления этанола с получением 32,5 л концентрата соотношение концентрат : сырье 1,3:1. Водный концентрат сушат, процесс осуществляют на распылительной сушилке. Режим сушки: температура на входе в сушильную камеру около 115^oC, на выходе - не более 80^oC, с получением мелкодисперсного порошка, время сушки 3 ч. Выход конечного продукта 25,0% или 6,25 кг от массы исходного загруженного корня цикория.

Пример 3. 25,0 кг подготовленного измельченного сырья загружают в экстрактор. На сырье в экстракторе подают экстрагент - 80% спирт этиловый в количестве 175 л 1:7. Процесс экстрагирования ведут при комнатной температуре под вакуумом со средней скоростью отбора экстракта около 20 л/ч в течение 7,5 ч и с получением 150 л экстракта. Остатки спирта из растительного материала вытесняют водой с получением 25 л извлечения, которые затем присоединяют при приготовлении экстрагента для следующей операции экстрагирования сырья. Полученный спиртовой экстракт упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 70-80^oC и остаточном давлении 0,1-0,2 кгс/см до полного удаления этанола в течение 5 ч и с получением 32,5 л концентрата соотношение концентрат : сырье 1,3:1. Водный концентрат сушат, процесс осуществляют на распылительной сушилке. Режим сушки: температура на входе в сушильную камеру около 115^oC, на выходе - не более 80^oC, с получением мелкодисперсного порошка, время сушки 3 ч. Выход конечного продукта 24,8% или 6,20 кг от массы исходного загруженного корня цикория.

Взаимосвязь и последовательность технологических операций заявляемого способа, подбор режимов и параметров обеспечивают выполнение поставленной в изобретении задачи.

Измельчение сырья до величины частиц не более 1 мм является оптимальным для достижения максимального выхода целевого продукта: при больших размерах частиц сырья оно не полностью экстрагируется и идет в отходы; при измельчении сырья до частиц меньше заявленных значений наблюдается появление взвеси, что сильно замедляет процесс экстрагирования.

Экстракция сырья спиртом этиловым 60-80%, объем и содержание спирта в экстрагенте, скорость экстракции определены экспериментально и обеспечивают полное и комплексное извлечение физиологически активных соединений из корней цикория.

Концентрирование экстракта в вакуум-выпарном аппарате до необходимого соотношения (0,8-1,3):1 позволяет подготовить получаемый водный концентрат к сушке распылением таким образом, чтобы провести этот процесс с минимальными потерями целевого продукта и с получением качественного продукта.

Получаемый целевой продукт стандартизируется спектрофотометрически по содержанию в нем суммы фенольных соединений.

Сравнительные материалы по технологическим параметрам заявляемого способа представлены в таблицах 1-3.

Увеличение концентрации спирта этилового более 80% повышает в экстракте содержание липофильных веществ и снижает содержание водорастворимых составляющих веществ целевого продукта. Уменьшение концентрации спирта этилового повышает содержание пектинов, сахаров, полисахаридов и др. продуктов, что снижает качество и выход целевого продукта. Экстрагирование сырья 60-80% спиртом этиловым позволяет достичь 26% выхода целевого продукта.

При уменьшении соотношения сырье: экстрагент менее 1:5 снижается выход экстрагируемых веществ за счет уменьшения объема экстрагента и конечного экстракта, т. е. в результате наблюдается снижение полноты экстрагирования сырья.

При увеличении соотношения сырье: экстрагент выше 1:7 выход экстрагируемых веществ существенно не повышается, но увеличивается расход экстрагента, что уже не целесообразно. Оптимальный выход достигается при соотношениях в пределах 1:(5-7).

При уменьшении соотношения концентрат: сырье менее 0,8:1 резко возрастает вязкость концентрата, возрастают потери на сушке (эффект "зависания" продукта в камере сушилки) из-за чего происходит частичное разрушение фенольных веществ. При сухом остатке в концентрате более 50% возникает невозможность процесса сушки. При увеличении соотношения концентрат: сырье выше 1,3:1 возрастает объем концентрата, время сушки, хотя потери растут медленнее, чем при меньших соотношениях. Оптимальный выход и качество продукта достигнуто в пределах соотношений (0,8-1,3):1.

Сравнительная характеристика заявляемого способа и способа прототипа приведена в таблице 4.

Таким образом, заявляемый способ получения сухого экстракта цикория из корней цикория обыкновенного по сравнению с прототипом намного короче по времени проведения, имеет количество трудоемких стадий, более экономичен за счет снижения энергозатрат и более полного использования растительного сырья.

Литература
1. Комяков С.Г., Ломачинский В.А., Касьянов Г.И., и др. Способ производства порошкообразного растворимого цикория / Пат. РФ N 2087102. - БИ, 1997, N 23.

2. Рудавська Т.Б., Гурмак Л.Г. Способ отримання сухого розчинного молочно-цикорного продукту/ Пат Укр. N 15341 А. -БИ "Промислова властность", 1997, N 3.

3. Волович В. И. , Нарбеков О.Н. Способ получения средства для лечения вирусного гепатита А /Пат РФ N 2066999. - БИ, 1996, N 26.

4. Бобровник Л. Д. , Гулий И.С., Грущецкий Р.И. и др. Способ получения инулина /Пат Укр. N 10573 А. -БИ, 1996 /1/, N 4.

5. Леонидов Н.Б. Способ получения сухих экстрактов растений /Заявка РФ N 94045833/13. - БИ, 1996, N 30.

6. Мамчур Ф.И., Збирак Н.П., Бугерчук В.И. и др. Способ получения экстракта из корней цикория. - А.с. СССР, N 948385. -БИ, 1982, N 29.

Изобретение относится к фармации, химико-фармацевтической промышленности. Проводят измельчение сырья вальцеванием до размеров частиц не более 1 мм, экстрагирование сырья 60-80% спиртом этиловым при комнатной температуре и соотношении сырье: экстрагент 1:(5-7). Концентрирование экстракта осуществляют упаркой под вакуумом до удаления спирта и получения водного концентрата до соотношения сырье: концентрат 1:(0,8-0,3), сушку ведут распылением. Изобретение позволяет уменьшить количество и снизить трудоемкость стадии, сократить время выполнения процесса и повысить выход продукта. 4 табл.

Способ получения сухого экстракта из корней цикория обыкновенного, включающий измельчение корней цикория, экстрагирование сырья спиртом этиловым, отделение жидкой фазы, концентрирование и сушку, отличающийся тем, что измельчение сырья ведут вальцеванием до размера частиц не более 1 мм, экстрагирование проводят 60 - 80% спиртом этиловым при соотношении сырье : экстрагент 1 : (5 - 7), концентрирование проводят упариванием под вакуумом до соотношения сырье : концентрат 1 : (0,8 - 1,3) и сушку проводят распылением.