СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ БЕТУЛИНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ Российский патент 2001 года по МПК C07J53/00 

Изобретение относится к способам переработки бетулина и его производных, например бетулиновой кислоты, диацетата бетулина, и может быть использовано в косметической, фармацевтической и химической, в частности производстве лаков и красок, промышленностях.

Известен способ переработки нейтральных веществ [RU, пат. N 2080326, C 07 J 9/00, C 11 D 13/04, 1997], содержащих бетулин и другие активные биологические вещества, путем экстракции органическим растворителем, заключающийся в том, что нейтральные вещества переводят в раствор углеводородсодержащего растворителя, который промывают 2 - 5%-ным водно-щелочным раствором с последующей кристаллизацией, фильтрацией и выделением бетулина с последующим выделением "по очереди" из фильтрата стеринов, полипренолов и сквалена.

Недостатком известного способа является использование водно-щелочного раствора, присутствие которого недопустимо в косметике и фармацевтике, а также использование в качестве углеводородсодержащего растворителя экстракционного бензина, петролейного эфира, нефраса и др.

Известен способ выделения бетулина [RU, пат. N 2138508 C 07 J 53/00, 63/00, 1999] из бересты экстракцией оборотным уайтспиртом с последующей обработкой щелочью, отделением образовавшегося осадка и выделением из экстракта бетулинола известным методам.

Недостатком способа является использование щелочи для выделения бетулинола. Известен способ получение бетулина [RU, пат. N 2074867, C 08 H 5/04, C 07 J 53/00, 63/00, 1997] из предварительно обработанной березовой бересты экстракцией в водно-спиртовой щелочной среде, причем в качестве спирта используют метанол, этанол, изопропанол.

Однако экстракт бетулина, получаемый по известному способу, является щелочным, а продукты, имеющие щелочную реакцию, недопустимо использовать в косметике и фармацевтике, поскольку они отрицательно действуют на кожу.

Задачей изобретения является получение бетулина или его производных в виде нейтрального эмульсионного раствора типа масло-вода, который может быть легко введен в любую другую эмульсию, например косметическую, фармацевтическую, лакокрасочную.

Указанная задача решается тем, что согласно предлагаемому способу переработки бетулина или его производных, включающего обработку органическим растворителем, сухой бетулин или производные бетулина предварительно обрабатывают эмолентом - растительным маслом или алкил-модифицированным силиконом. В качестве эмолента выбирают вещество из группы подсолнечное масло, соевое масло, оливковое масло, пальмовое масло - фракцию с температурой плавления ниже 20 - 25^oC, алкил-модифицированные силиконы, например цетилдиметикон с температурой плавления приблизительно 20^oC или стеароксидиметикон, причем бетулин и эмолент используют при их массовом соотношении 1 : 0,8-1,5; бетулиновую кислоту и эмолент - 1 : 0,8-1,5, диацетат бетулина - 1 : 0,6 : 1,5.

Предлагаемый способ соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень", так как позволяет получать бетулин с высоким выходом, причем в виде нейтрального эмульсионного раствора типа масло-вода, который может быть непосредственно использован в косметических, фармацевтических, лакокрасочных и др. эмульсиях.

Примеры 1 - 6.

Для переработки использовали бетулин, который представляет собой белый или слегка желтоватый порошок с интервалом температуры плавления 251 - 252^oC.

Способ осуществляют следующем образом. В реактор помещают 1 весовую часть сухого бетулина, добавляют эмолент, выбранный из указанной группы в количестве 0,8 - 1,5 весовых частей, перемешивают, затем добавляют 2 весовые части этилового спирта, снова перемешивают, затем добавляют 4 весовые части дистиллированной воды и ведут перемешивание до получения однородной массы (стадия эмульгирования). После завершения этапа эмульгирования эмульсию гомогенизируют для достижения однородной тонкодисперсной эмульсии.

Полученная эмульсия готова для использования в косметических и других видах продукции. Введение эмолента меньше 0,8 весовых частей не обеспечивает полную смачиваемость бетулина, в результате чего образуется неустойчивая эмульсия с примесью твердых частиц. Введение его больше 1,5 весовых частей ухудшает качество получаемой в дальнейшем эмульсии.

Все примеры осуществлены по указанной методике и различаются использованным эмолентом и его количеством.

Результаты сведены в табл. 1.

Примеры 7 - 10.

Для переработки использовали бетулиновую кислоту, которая представляет собой белый или слегка желтоватый порошок с интервалом температуры плавления 316 - 318^oC.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор помещают 1 весовую часть сухой бетулиновой кислоты, добавляют эмолент, выбранный из указанной группы количестве 0,8 - 1,5 весовых частей, перемешивают, затем добавляют 2 весовые части этилового спирта, снова перемешивают, затем добавляют 4 весовые части дистиллированной воды и ведут перемешивание до получения однородной массы (стадия эмульгирования). После завершения этапа эмульгирования эмульсию гомогенизируют для достижения однородной тонкодисперсной эмульсии.

Введения эмолента менее 0,8 весовых частей не обеспечивает полную смачиваемость бетулиновой кислоты. Введение его больше 1,5 весовых частей ухудшает качество получаемой в дальнейшем эмульсии. Все примеры осуществлены по указанной методике и различаются использованным эмолетом и его количеством.

Результаты сведены в табл. 2.

Примеры 11 - 14.

Для переработки использовали диацетат бетулина, который представляет собой белый кристаллический порошок с интервалом температуры плавления 223 - 224^oC. Способ осуществляется следующим образом. В реактор помещают 1 весовую часть диацетата бетулина, добавляют эмолент, выбранный из указанной группы в количестве 0,6 - 1,5 весовых частей, перемешивают, затем добавляют 2 весовые части этилового спирта, снова перемешивают, добавляют 4 весовые части дистиллированной воды и ведут перемешивание до получения однородной массы (стадия эмульгирования). После завершения этапа эмульгирования эмульсию гомогенизируют для достижения однородной тонкодисперсной эмульсии. Введение эмолента менее 0,6 и более 1,5 весовых частей ухудшает количество получаемой в дальнейшем эмульсии. Все примеры осуществлены по указанной методике и различаются использованным эмолентом и его количеством.

Результаты сведены в табл. 3.

Получаемая эмульсия представляет собой однородную массу, не содержащую постоянных примесей (определения проводились по ГОСТ 291880).

Определение коллоидной стабильности и термостабильности проводили по ГОСТ 291883.

Использование предлагаемого изобретения позволит получить эмульсию природного бетулина и его производных, пригодную для дальнейшего использования в различных косметических, фармацевтических средствах, что значительно улучшит качество кремов, позволяя снизить в них содержание синтетических эмульгаторов, увеличить биологическую активность крема.

Изобретение относится к способу переработки бетулина или его производных, например бетулиновой кислоты, диацетата бетулина, и может быть использовано в косметической, фармацевтической и химической, в частности в производстве лаков и красок, промышленностях. Переработку бетулина или его производных осуществляют предварительной обработкой эмолентом из группы: растительные масла и алкилмодифицированные силиконы при массовом соотношении бетулин или его производное : эмолент 1 : 0,6-1,5 с последующим смешением с органическим растворителем и проведением стадии эмульгирования и гомогенизации известными методами. 3 табл.

Способ переработки бетулина или его производных, отличающийся тем, что бетулин или его производные обрабатывают эмолентом, выбранным из группы: растительные масла или алкилмодифицированные силиконы, при массовом соотношении бетулин или его производное : эмолент 1:0,6-1,5.