СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА Российский патент 2001 года по МПК C01B21/22 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения закиси азота (гемиоксида азота), используемого как в медицинских, так и в технических целях.

Известен способ получения закиси азота по авт. св. N 1097556, включающий разложение нитрата аммония в расплаве минеральных солей, содержащих ионы SO₄ ^-2 и HSO₄ ^-1. Недостатком этого способа является необходимость использования дорогостоящих реагентов (квасцов), которые увеличивают расходы на закупку сырья.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения закиси азота термическим разложением нитрата аммония по патенту США N 3360336, кл. 23-158, 1971 при температуре 260-280^oC. При этом протекает ряд побочных реакций с образованием аммиака, паров азотной кислоты, других (отличных от закиси) окислов азота.

К недостаткам данного способа относятся значительные количества примесей в получаемой закиси азота. Для получения кондиционной закиси азота приходится проводить многократно повторяющиеся операции заполнения и сдувки закиси азота в баллонах.

Цель изобретения - усовершенствование технологического процесса производства закиси азота, улучшение качества продукта и снижение энергопотребления процесса за счет введения стадии водной промывки продуктов разложения с абсорбцией части примесей и проведением доочистки закиси азота методом низкотемпературного переиспарения в ходе заполнения, хранения и транспортировки низкотемпературных изотермических емкостей.

Цель реализуется следующим образом.

Закись азота, полученную термическим разложением аммиачной селитры, выделяют из реакционных газов путем абсорбции примесей водой, раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью при температуре от 5 до 35^oC, давление 20-200 мм вод. ст. и соотношении газ: абсорбент, равном 3-6: 1.

Кроме того, чтобы получить закись азота, освобожденную от неконденсирующихся газообразных примесей и соответствующую требованиям фармакопейной статьи, а также избежать потерь закиси азота при неизбежных при этом сдувках, закись азота подвергают осушке и низкотемпературному переиспарению при температурах от минус 70 до минус 18 и под избыточным давлением от 0,18 до 1,8 МПа в ходе заполнения низкотемпературных изотермических емкостей и хранения в них закиси азота. Низкотемпературные изотермические крупногабаритные емкости могут быть использованы как при хранении закиси азота, так и при ее транспортировке. Для заполнения и хранения в них этого продукта создается циркуляционная схема, включающая емкостное, теплообменное и компрессорное оборудование, которое и используется при реализации процесса низкотемпературного переиспарения. При использовании этого процесса удается поддерживать в жидкой фазе содержание неконденсирующихся примесей на уровне ниже 3%, что соответствует требованиям фармакопейной статьи, а в газовой фазе не выше 7%, что позволяет использовать газовые сдувки в качестве сырья - окислительного агента в других химико-технологических процессах или в электронной промышленности.

Пример.

Способ реализуется следующим образом.

Полученная термическим разложением аммиачной селитры реакционная смесь, состоящая, в основном, из закиси азота, но содержащая растворимые в воде (такие как высшие окислы азота, пары азотной кислоты и т.д.) и неконденсирующиеся (такие как молекулярный азот, другие инертные газы и подобные им продукты) примеси, подвергается промывке абсорбентом (водой, слабым раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью) в абсорбере при следующих условиях:
температура от 5 до 35^oC;
давление от 20 до 200 мм водяного столба; и
соотношение газ : вода, равное 3-6:1.

Затем газ подвергается осушке на твердых адсорбентах (силикагелях и цеолитах) и подается в зону окончательной доочистки с удалением неконденсирующихся примесей.

Доочистка производится по схеме.

Предлагаемое изобретение имеет следующие преимущества:
1. Сокращаются общие потери закиси азота в процессе получения закиси азота высокой (97-99,99%) чистоты за счет проведения избирательного выделения растворимых и низкотемпературного выделения неконденсирующихся примесей и сокращения сдувок.

2. Вырабатывается новый ценный продукт - 93% закись азота, которая может быть применена в качестве сырья - окислительного агента в других технологических процессах.

3. Процесс становится хорошо управляемым и надежным в части поддержания качества закиси азота высокой (97-99,99%) чистоты.

4. Реализуется возможность транспортировки закиси азота в крупногабаритных низкотемпературных изотермических емкостях с последующим разливом в другую, более мелкую тару.

Изобретение относится к получению закиси азота, используемой в технических и медицинских целях. Сущность способа получения закиси азота разложением аммиачной селитры состоит в том, что реакционную смесь, содержащую закись азота и неконденсирующиеся примеси перед осушкой, очисткой и заполнением в баллоны высокого давления подвергают промывке абсорбентом - водой, раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью при температуре 5-35°С, давлении 20-200 мм, вод. ст., соотношении газ : абсорбент, равном 3-6 : 1. Для получения закиси азота, соответствующей требованиям фармакопейной статьи, осуществляют низкотемпературное переиспарение продуктов разложения. Технический результат состоит в сокращении потерь закиси азота в процессе получения закиси азота высокой чистоты, повышении надежности процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения закиси азота термическим разложением аммиачной селитры, отличающийся тем, что закись азота выделяют из реакционных газов путем абсорбции примесей водой, раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью при температуре от 5 до 35^oС, давлении 20 - 200 мм вод. ст. и соотношении газ : абсорбент, равном 3 - 6 : 1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что закись азота подвергают осушке и доочистке от неконденсирующихся примесей низкотемпературным переиспарением газа при температуре от -70 до -18^oС и давлении от 0,18 до 1,8 МПа в в системах низкотемпературных изотермических хранилищ или крупногабаритных транспортных изотермических емкостей.