Способ получения закиси азота Советский патент 1991 года по МПК C01B21/22 

Изобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений, а именно к способам получения особо- чистой закиси азота, и может быть использовано в электронной промышленности и медицине.

Цель изобретения - более полная очистка закиси азота от паров воды и неконденсирующихся примесей.

Пример. Плав нитрата аммония, содержащий 90 - 94 мас.% , разлагают при 533 - 548 К. Образовавшуюся закись азота, содержащую примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата

аммония и неконденсирующихся веществ, направляют на очистку. Нитрат аммония и оксиды азота абсорбируют захоложенной до 278 - 283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на силикагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4 об.% неконденсирующихся примесей, в том числе 3,6 об.% азота и 0,4 об.% кислорода. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Для этого ее пропускают последовательно через адсорбционную колонку диаметром 20 мм. длиной 250 мм, заполненную 70 г алюмогеел

ю о

NJ

ля, при 288 - 303 К и аналогичную колонку, заполненную 70 г синтетического цеолита (ТУ 38 - 103218 - 80), при 253 - 273 К.

В табл.1 показана зависимость содержания влаги от температуры в колонках. Адсорбция проводилась при ,5 МПа. Затем из осушенной закиси азота удаляют неконденсирующиеся примеси путем их вымораживания в сосуде из нержавеющей стали диаметром 40 мм и высотой 200 мл. Намораживание закиси азота ведут порциями в 4-5 приемов, заполняя сосуд на 2/3 объема, при температуре кипения жидкого азота (77 К). После намораживания каждой порции несконденсировавшиеся азот и кислород откачивают вакуум-насосом до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст.

В табл.2 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в закиси азота от остаточного давления в сосуде для вымораживания.

В табл.3 показана зависимость содержания неконденсирующихся примесей в за- киси азота от количества операций намораживание-вакуумирование (т.е. количества порций закиси азота). Общее количество замороженной закиси азота 170 г, остаточное давление в сосуде 0,1 мм рт.ст.

Намороженная в сосуде закись азота отепляется до комнатной температуры (но не выше 303 К), переходя при этом в жидкое состояние, и термокомпрессионным способом перепускается в охлажденный до тем0

пературы 213 - 233 К баллон из нержавеющей стали.

Как видно из таблиц, за счет дополнительной очистки сорбцией в две ступени содержание воды в закиси азота уменьшается до 0,00016 - 0,002 об.% (против 0,125 об.% в известном способе). Содержание неконденсирующихся примесей снижается до 0,0015 - 0,006 об.% (против 2-4 об.%) в известном способе. Для получения особо чистой закиси азота целесообразно вакуу- мирование вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст.

Формула изобретения

1.Способ получения закиси азота, включающий термическое разложение нитрата аммония, очистку примесей и сжижение полученной закиси азота, отличающийся тем, что, с целью более полной очистки закиси азота от паров воды и неконденсирующихся примесей, перед сжижением из закиси азота дополнительно удаляют пары воды сорбцией в две ступени, причем

сорбцию ведут на первой ступени на алюмо- геле при 288 - 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 - 273 К, после чего удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуу- мирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что вакуумирование ведут до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст.

Изобретение относится к технологии азотсодержащих неорганических соединений и может быть использовано в медицине и электронной промышленности. Цель изобретения - более полная очистка закиси азота ст паров воды и некоденсирующихся примесей, Плав нитрата аммония разлагают при 533 - 548 К. Образовавшаяся закись азота содержит примеси других оксидов азота, паров воды, возгона нитрата аммония и неконденсирующихся веществ. Нитрат аммония и оксиды азота сорбируют за- холоженной до 278 - 283 К водой, пары воды и следы оксидов азота сорбируют на сили- кагеле при 313 К. Получают закись азота, содержащую до 0,125 об.% паров воды и до 4об.% неконденсирующихся примесей. Затем закись азота дополнительно очищают от паров воды сорбцией в две ступени. Сорбцию ведут на первой ступени на алюмогеле при 288 - 303 К, а на второй ступени на цеолите при 253 - 273 К. Содержание воды уменьшается до 0,00016-0,002 об.%. Затем удаляют неконденсирующиеся примеси путем вакуумирования вымороженной закиси азота при температуре кипения жидкого азота Вакуумирование целесообразно вести до остаточного давления не выше 0,1 мм рт.ст. Содержание воды в целевом продукте уменьшается до 0,00016 - 0,0002 об.%, а содержание неконденсирующихся приме- сейдоО,0015-0,006об.%. 1 з.п.ф-лы, Зтабл. 1C

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3