КОМПОЗИЦИЯ ПОКРЫТИЯ ПЬЕЗОКВАРЦЕВОГО СЕНСОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА ИЛИ АНТРАЦЕНА В ВОЗДУХЕ В ПРИСУТСТВИИ БЕНЗОЛА Российский патент 2001 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть рекомендовано для определения нафталина или антрацена в присутствии паров бензола в воздухе рабочей зоны методом пьезокварцевого микровзвешивания.

В качестве прототипа выбран способ определения бензола в воздухе с применением пьезокварцевых сенсоров, содержащих покрытия на основе метилсиликонового масла (С.А. Туникова, Т.А. Кучменко, Л.В. Раякович, М.Б. Бастич, Я. И. Коренман. Определение бензола в воздухе с применением модифицированного пьезосенсора//Определение органических веществ в объектах окружающей среды. Учебн. пособие. - М.: ОАО НИИТЭХИМ, 1997. - С. 14-16). Применяемое в описанном способе для модифицирования электродов пьезокварцевого сенсора покрытие не позволяет с высокой чувствительностью определять нафталин или антрацен в воздухе в присутствии паров бензола.

Технической задачей изобретения является повышение чувствительности определения нафталина или антрацена в воздухе, а также создание возможности определения этих соединений в присутствии бензола.

Технический результат достигается тем, что в качестве покрытия пьезокварцевого сенсора применяют композицию следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат и хлорид алюминия в количестве 45-92,5 мас.% от общей массы.

На основании исследования патентной и научной литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет добиться высокой чувствительности определения нафталина и антрацена, а также возможности их определения в воздухе в присутствии паров бензола.

Технический результат выражается в том, что при применении композиции заявляемого состава для покрытия пьезокварцевых сенсоров повышается в 23-137 (20-125) раз чувствительность определения нафталина (антрацена) по сравнению с прототипом, а также реализуется возможность проводить определение нафталина или антрацена в воздухе в присутствии паров бензола.

На электроды пьезокварцевого сенсора, в качестве которого использовали серийно выпускаемые пьезокварцевые масс-чувствительные резонаторы АТ-среза (частота колебаний 8-9 МГц), наносили 0,5-1 мкл раствора полиэтиленгликольсукцината в этиловом спирте (10 мг/мл), содержащего хлорид алюминия в количестве 1-12 мас.% от массы раствора. Приготовление более концентрированного раствора невозможно из-за ограниченной растворимости хлорида алюминия в этиловом спирте. Для испарения растворителя пьезокварцевый сенсор высушивали при 70^oC до постоянной массы пленки покрытия. Композиция предлагаемого покрытия после высушивания содержит 45-92,5 мас.% хлорида алюминия от общей массы пленки. Газовую смесь, содержащую нафталин (или антрацен) и бензол, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования (скорость 4,2-4,4 дм³/мин), содержащую пьезокварцевый сенсор, покрытый композицией предлагаемого состава. При сорбции на поверхности покрытия электродов пьезокварцевого сенсора определяемого соединения происходит изменение его частоты колебаний. Величину изменения частоты колебаний пьезокварцевого сенсора, соответствующую установлению равновесия, фиксировали частотомером. Оценку чувствительности сорбционных покрытий проводили по следующей формуле:
A = ΔF/c,
где ΔF - изменение частоты колебаний пьезокварцевого сенсора, обусловленное сорбцией определяемых соединений, Гц;
с - концентрация определяемого соединения в воздухе, мг/м³.

При применении в пьезокварцевых сенсорах композиции на основе полиэтиленгликольсукцината, включающей 45-92,5 мас.% хлорида алюминия, наблюдается увеличение чувствительности определения нафталина или антрацена за счет образования молекулярных комплексов с хлоридом алюминия, снижение нижней границы определяемых содержаний нафталина и антрацена до 0,7 и 0,6 мг/м³ (0,04 и 6,0 ПДК) соответственно. Пары бензола, присутствующие в смеси, не мешают определению нафталина или антрацена.

Примеры применения предлагаемой композиции покрытия пьезокварцевого сенсора.

Пример 1
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 7,5 мас.%, хлорид алюминия - 92,5 мас.%.

Для получения композиции на электроды пьезокварцевого сенсора наносили 1 мкл раствора полиэтиленгликольсукцината в этиловом спирте (10 мг/мл), содержащего хлорид алюминия, пьезокварцевый сенсор высушивали при 70^oC до постоянной массы пленки покрытия. Чувствительность определения нафталина (или антрацена) и бензола равна: - A
Нафталин - 40,9
Антрацен - 49,3
Бензол - ≈ 0
Пример 2
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокаварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 9,3 мас.%, хлорид алюминия - 90,7 мас.%. Далее аналогично примеру 1. - А
Нафталин - 33,8
Антрацен - 40,5
Бензол - ≈ 0
Пример 3
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 12 мас.%, хлорид алюминия - 88 мас.%. Далее аналогично примеру 1. - А
Нафталин - 27,5
Антрацен - 30,7
Бензол - ≈ 0
Пример 4
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 22,5 мас.%, хлорид алюминия - 77,5 мас.%. Далее аналогично примеру 1. - А
Нафталин - 14
Антрацен - 15,6
Бензол - ≈ 0
Пример 5
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 38 мас.%, хлорид алюминия - 62 мас.%. Далее аналогично примеру 1. - А
Нафталин - 7,0
Антрацен - 8,1
Бензол - ≈ 0
Пример 6
Газовую смесь, содержащую пары нафталина (или антрацена) и бензола, вводили в поток газа-носителя (воздух) и пропускали через ячейку детектирования, включающую пьезокварцевый сенсор, на электроды которого нанесена композиция следующего состава: полиэтиленгликольсукцинат - 55 мас.%, хлорид алюминия - 45 мас.%. Далее аналогично примеру 1.

Наблюдается резкое снижение величины чувствительности.

Сравнительная характеристика известной и предлагаемой композиции покрытия пьезокварцевого сенсора при определении нафталина или антрацена в воздухе в присутствии бензола приведенa в таблице.

Изобретение относится к газовому анализу. Сущность: композиция покрытия пьезокварцевого сенсора на основе полиэтиленгликольсукцината, включающая хлорид алюминия. Технический результат изобретения заключается в увеличении чувствительности определения нафталина и антрацена и возможности проводить определение в воздухе в присутствии паров бензола на уровне 0,7 и 0,6 мг/м³ соответственно. 1 табл.

Композиция покрытия электродов пьезокварцевого сенсора для определения нафталина или антрацена в воздухе в присутствии паров бензола, содержащая высокомолекулярное соединение, отличающаяся тем, что в качестве высокомолекулярного соединения использован полиэтиленгликольсукцинат, дополнительно содержащий химический реагент - хлорид алюминия при следующих соотношениях компонентов, мас.%:
Полиэтиленгликольсукцинат - 7,5 - 55
Хлорид алюминия - 45 - 92,5