СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЙ Российский патент 2001 года по МПК C05B11/08 C05B11/10 C05G1/06 

Описание патента на изобретение RU2177465C1

Изобретение относится к способу получения минеральных удобрений, содержащих фосфор, азот, серу и при необходимости калий, которые широко используются для различных видов культур на всех видах почв.

Известен способ получения удобрения, например, диаммонийфосфата, содержащего фосфор, азот и небольшое количество серы. Способ включает постадийную нейтрализацию смеси фосфорной и серной кислот при соотношении H2SO4 : H3PO4 в ч. = 1 : 9-15 аммиаком до мольного отношения NH3 : H3PO4 = 1,4, а затем доаммонизацию смеси до 1,75 и последующие грануляцию, сушку готового продукта (Патент РФ N 2122989, кл. C 05 B 7/00, 1998 г.).

Однако данное удобрение содержит очень небольшое количество серы и не может быть использовано как серосодержащее удобрение.

Известен способ получения удобрения, содержащего достаточно большое количество серы, путем нейтрализации аммиаком сначала фосфорной кислоты, а затем добавления серной кислоты и доаммонизации смеси, а также добавления к смеси солей калия с последующим гранулированием и сушкой продукта (Патент РФ N 2116282, кл. C 05 G 1/06, 1998 г.). Однако, несмотря на преимущества способа - получение удобрений в широком ассортименте и упрощение процесса за счет снижения коррозионности оборудования - он не лишен недостатков. В смесителях происходит повышение давления и температуры процесса за счет тепла реакции. Это приводит к осложнению процесса гранулирования и, в конечном итоге, к снижению выхода товарной фракции и увеличению пылимости.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату - получение удобрения с достаточным количеством серы - является другой известный способ получения удобрения, например, сульфоаммофоса, включающий смешение фосфорной и серной кислот при их соотношении H2SO4 : H3PO4 = 1 : 2,25 - 2,81, упаривание полученной смеси в барботажном аппарате топочными газами с температурой 900 - 1000oC, нейтрализацию упаренных растворов аммиаком сначала до pH 3 - 3,5 а затем до pH 5,4 - 5,6, грануляцию и сушку продукта (Промышленность удобрений и серной кислоты. НИУИФ - Москва, вып. 2, 1968 г.).

Недостатком способа является невозможность получения удобрений широкого ассортимента, в котором варьировались бы не только количественные показатели основных компонентов, но и их солевой состав (т.е. фосфаты - соотношение моно- и ди-формы, соотношение фосфатов и сульфатов аммония). Кроме того, способ не позволяет полностью автоматизировать процесс и снизить выбросы в атмосферу.

Нами поставлена задача создания технологичного способа получения удобрений, содержащих фосфор, азот, серу, а также калий широкого ассортимента с различным соотношением моно- и ди-форм фосфата, с различным соотношением фосфатов и сульфатов аммония, позволяющий легко переходить с одной марки удобрения на другую.

Задача решена в предложенном способе получения удобрения, включающем постадийную нейтрализацию смеси фосфорной и серной кислот аммиаком, грануляцию и сушку продукта, в котором нейтрализацию смеси кислот аммиаком ведут сначала до pH 5,8 - 6,7 при разрежении 10 - 30 мм вод.ст., а затем проводят донейтрализацию до необходимой (исходя из марки удобрения) величины pH. Фосфорную и серную кислоты берут в количествах, необходимых для достижения в смеси соотношения H2SO4 : H3PO4 = 1 : (0,067 - 3,0).

При необходимости в удобрение вводят калийсодержащую добавку в нейтрализованную пульпу. Ее можно вводить до или после донейтрализации в сухом виде либо в виде водной суспензии. При использовании водной суспензии калийсодержащей добавки в нее могут добавлять 0 - 2% от веса суспензии глину.

Сущность способа заключается в следующем. Нейтрализация смеси кислот сначала до pH 5,8 - 6,7 при разрежении 10 - 30 мм вод.ст. исключает ведение процесса при высоких давлениях пара. Процесс протекает более стабильно, его легче автоматизировать. Величины pH выбраны исходя из оптимальной температуры процесса и, соответственно, потерь аммиака в газовую фазу. Кроме того, учитывается и количество вводимой H2SO4, и вероятность разубоживания продукта. Заявленная величина разрежения продиктована также оптимальными условиями проведения процесса нейтрализации (степень нейтрализации смеси кислот, давление водяного пара и, соответственно, выбросы аммиака). Стадия донейтрализации (величина pH) обуславливается необходимыми марками удобрения. Количество калийсодержащей добавки подбирается только исходя из необходимой марки удобрения, а способ ее введения - от конкретных технологических условий и аппаратурного оформления на производстве.

При использовании водной суспензии калийсодержащей добавки желательно введение глины, которая препятствует расслоению суспензии и ограничено количественное внесение глины.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. Фосфорную кислоту концентрацией 35% P2O5 в количестве 788,6 кг в смеси с серной кислотой в количестве 185,7 кг концентрацией 75% при соотношении H2SO4 : H3PO4 = 1 : 2,99 нейтрализуют аммиаком в количестве 127,81 кг до pH 6,25. Процесс ведут при разрежении 20 мм вод.ст. Затем суспензию подают на донейтрализацию аммиаком в количестве 39,74 кг до pH 7,5, после чего в суспензию вносят сульфат калия в сухом виде в количестве 276,0 кг.

Полученную суспензию в количестве 1417,85 кг подают на гранулирование и сушку. После сушки получают 1000,0 кг готового продукта, содержащего 13,8% азота, 27,6% P2O5, 13,8% K2O, 8,2% серы.

В процессе аммонизации в газовую фазу выделяется 2,5 кг аммиака, отходящие газы очищают в абсорберах до допустимой величины.

Пример 2. Фосфорную кислоту концентрацией 34% P2O5 в количестве 630,56 кг и серную кислоту в количестве 330,84 кг концентрацией 75% при соотношении H2SO4 : H3PO4 = 1 : 1,34 смешивают с аммиаком в количестве 147,84 кг до pH 6,2. Процесс ведут при разрежении 30 мм вод.ст. В суспензию вводят суспензию хлористого калия в количестве 381,47 кг, в которую добавлено 1,5% глины. Полученную смесь в количестве 1490,7 кг подают на донейтрализацию аммиаком в количестве 25,72 кг до pH 7,3.

Смесь в количестве 1516,43 кг гранулируют, высушивают и получают 1000,0 кг продукта, содержащего 14,3% азота, 21,5% P2O5, 14,3% K2O, серы 8,2%. В газовую фазу в процессе нейтрализации выделяется 3,5 кг аммиака. Далее по примеру 1.

Пример 3. Фосфорную кислоту в количестве 120 кг концентрацией 25% P2O5 в смеси с серной кислотой в количестве 1196,96 кг концентрацией 58% при соотношении H2SO4 : H3PO4 = 1 : 0,067 смешивают с аммиаком в количестве 248,95 кг до pH 5,8. Процесс ведут при разрежении 10 мм вод.ст. Смесь реагентов в количестве 1565,91 кг подают на донейтрализацию аммиаком в количестве 6,05 кг до pH 8. Полученную смесь в количестве 1571,96 кг гранулируют и высушивают. После сушки получают 1000,0 кг продукта, содержащего 21% азота, 3% P2O5.

В процессе аммонизации в газовую фазу суммарно выделяется 1,25 кг аммиака. Отходящие газы проходят очистку в системе абсорбции до допустимых количеств.

Пример 4. Фосфорную кислоту в количестве 559,3 кг концентрацией 26% P2O5 и серную кислоту концентрацией 76% в количестве 463,87 кг при соотношении H2SO4 : H3PO4 = 1 : 0,65 смешивают с аммиаком в количестве 169,6 кг до pH 6,7. Процесс ведут при разрежении 20 мм вод.ст. В суспензию вводят суспензию хлористого калия в количестве 380,37 кг и подают на донейтрализацию аммиаком в количестве 7,0 кг до pH 7,1. Полученную суспензию в количестве 1573,14 кг гранулируют и высушивают. После сушки получают 1000,0 кг продукта, содержащего азота 14,4%, P2O5 14,4%, K2O 14,4%, серы 11,3%. В процессе аммонизации в газовую фазу выделяется 2,8 кг аммиака. Далее по примеру 1.

Использование предложенного способа позволит получать азотно-фосфорные или азотно-фосфорно-калийные удобрения с достаточно высоким содержанием серы широкого ассортимента.

Процесс достаточно стабилен, легко автоматизируется, позволяет без дополнительных затрат переходить от одной марки удобрения к другой.

Похожие патенты RU2177465C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА 2000
  • Черненко Ю.Д.
  • Хувес Я.Э.
  • Овчинникова К.Н.
  • Алексеев А.И.
  • Сущев В.С.
  • Бродский А.А.
  • Ракчеева Л.В.
  • Норов А.М.
  • Стерлин В.Н.
  • Филатов Ю.В.
RU2164506C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА 1999
  • Альмухаметов И.А.
  • Галиев Ф.А.
  • Кузьменко В.Н.
  • Ярмухаметов Х.И.
  • Черненко Ю.Д.
  • Сущев В.С.
  • Навалихин П.Г.
  • Саенко Н.Д.
  • Жукова А.А.
  • Давыденко В.В.
  • Бродский А.А.
  • Маркова М.Л.
RU2157355C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОФОСА 2004
  • Гришаев И.Г.
  • Гриневич В.А.
  • Колпаков Ю.А.
  • Резеньков М.И.
RU2263091C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 2003
  • Бродский А.А.
  • Гриневич В.А.
  • Колпаков Ю.А.
  • Гришаев И.Г.
  • Лобачева М.П.
RU2230051C1
КОМПЛЕКСНОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ УДОБРЕНИЕ ДЛЯ ЛЬНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2013
  • Норов Андрей Михайлович
  • Овчинникова Клавдия Николаевна
  • Сорокина Ольга Юрьевна
  • Кузьменко Наталья Николаевна
  • Калеев Игорь Александрович
  • Шибнев Андрей Владимирович
  • Федотов Павел Сергеевич
RU2532931C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАММОНИЙФОСФАТА 2004
  • Гриневич В.А.
  • Левин Б.В.
  • Гриневич А.В.
  • Кержнер А.М.
  • Резеньков М.И.
RU2259941C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 2000
  • Абрамов О.Б.
  • Бризицкая Н.М.
  • Дедов А.С.
  • Казак В.Г.
  • Классен П.В.
  • Крылова О.К.
  • Логинов Н.Д.
  • Мачехин Г.Н.
  • Сеземин В.А.
  • Уткин В.В.
  • Дрождин Б.И.
RU2167843C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ АММОНИЯ 2002
  • Черненко Ю.Д.
  • Бродский А.А.
  • Гриневич А.В.
  • Гриневич В.А.
  • Родин В.И.
  • Шапошник Ю.П.
  • Ахметшин М.М.
  • Кисляк И.И.
  • Олифсон А.Л.
RU2201394C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОАММОФОСА 2008
  • Давыденко Владимир Васильевич
  • Ахметшин Магди Муратович
  • Литусова Наталья Михайловна
  • Гришаев Игорь Григорьевич
  • Сырченков Александр Яковлевич
RU2396236C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СУПЕРФОСФАТА 2001
  • Черненко Ю.Д.
  • Классен П.В.
  • Голованов В.Г.
  • Завертяева Т.И.
  • Федоров С.Г.
  • Григорьев А.В.
  • Брыляков Ю.Е.
  • Быков М.Е.
  • Кострова М.А.
  • Васильева Н.Я.
  • Алексеев А.И.
RU2177464C1

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЙ

Изобретение относится к способу получения минеральных удобрений, содержащих фосфор, азот, серу. Способ включает постадийную нейтрализацию смеси фосфорной и серной кислот аммиаком, гранулирование и сушку продукта. Нейтрализацию ведут сначала до рН 5,8-6,7 при разрежении 10-30 мм вод.ст., затем ведут донейтрализацию полученной после первой стадии нейтрализации пульпы до необходимой величины рН. При необходимости можно получать удобрения с дополнительным содержанием калия. Соотношение в смеси кислот берется равным Н24: Н3РО4= 1:(0,067-3,0), а калийсодержащую добавку вводят либо в пульпу, полученную после первой стадии нейтрализации, либо после донейтрализации в сухом виде или в виде водной суспензии. При использовании калийсодержащей добавки в виде водной суспензии в нее добавляют глину в количестве 0-2% от веса суспензии. Процесс стабилен, легко автоматизируется и позволяет получать азотно-фосфорные или азотно-фосфорно-калийные удобрения с высоким содержанием серы. 2 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 177 465 C1

1. Способ получения сложных удобрений, включающий постадийную нейтрализацию смеси фосфорной и серной кислот аммиаком, гранулирование и сушку продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут сначала до рН 5,8-6,7 при разрежении 10-30 мм вод. ст., а затем ведут донейтрализацию полученной после первой стадии нейтрализации пульпы до необходимой величины рН. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение в смеси кислот берут равным Н24: Н3РО4= 1: (0,067-3,0) и дополнительно вводят калийсодержащую добавку либо в пульпу, полученную после первой стадии нейтрализации, либо после донейтрализации в сухом виде или в виде водной суспензии. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в водную суспензию калийсодержащей добавки добавляют глину в количестве 0-2% от веса суспензии.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2177465C1

Промышленность удобрений и серной кислоты
- М.: НИУИФ, вып
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ 0
SU264405A1
Способ получения сложных калийно-фосфорных удобрений 1981
  • Чистяков Михаил Кузьмич
  • Позин Макс Ефимович
  • Зинюк Ренат Юрьевич
  • Драновский Михаил Айзикович
  • Гуллер Борис Давидович
  • Шапкин Михаил Анатольевич
  • Бабкин Валерий Вениаминович
  • Усов Геннадий Андреевич
  • Стрельчонок Владимир Степанович
  • Лангерман Семен Семенович
  • Тарасов Аскольд Алексеевич
  • Богдевич Николай Михайлович
SU1013445A1
Способ получения азотно-фосфорного удобрения 1984
  • Шомин Игорь Петрович
  • Кононов Александр Вадимович
  • Бродский Александр Александрович
  • Классен Петр Владимирович
  • Буряк Константин Архипович
  • Труханова Елена Александровна
  • Евмененко Валерий Тимофеевич
  • Цимляков Леонид Леонидович
  • Шушков Владимир Иванович
  • Бутышев Борис Вениаминович
SU1261931A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 1997
  • Дмитревский Б.А.
  • Треущенко Н.Н.
  • Филимонов А.А.
  • Дремов А.В.
  • Юрьева В.И.
  • Нифонтова Т.К.
RU2107055C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИЙ 1997
  • Классен П.В.(Ru)
  • Завертяева Т.И.(Ru)
  • Лыков М.В.(Ru)
  • Лапин Евгений Васильевич
  • Третьяк Евгений Владимирович
  • Шабалин Валерий Иванович
  • Степаненко Михаил Дмитриевич
  • Дудка Владимир Алексеевич
  • Порхун Николай Александрович
  • Скиданенко Александр Иванович
RU2116282C1

RU 2 177 465 C1

Авторы

Черненко Ю.Д.

Классен П.В.

Завертяева Т.И.

Лапин Евгений Васильевич

Степаненко Михаил Дмитриевич

Трофименко Николай Алексеевич

Леуненко Виктор Николаевич

Дудка Владимир Алексеевич

Кий Александр Николаевич

Скиданенко Александр Иванович

Даты

2001-12-27Публикация

2000-11-28Подача