СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СУПЕРФОСФАТА Российский патент 2001 года по МПК C05B1/02 C05B19/02 

Изобретение относится к способу получения гранулированного суперфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения в сельском хозяйстве.

Известен способ получения гранулированного суперфосфата, включающий разложение части фосфатного сырья серной кислотой, гранулирование продукта при одновременном введении в пульпу оставшегося сырья, смешанного с ретуром, и сушку полученного продукта (А.С.СССР N 1682355, кл. C 05 B 1/02, 1991 г.).

Недостатком способа является сложность проведения стадии гранулирования, связанная с добавлением сырья на стадию грануляции, что приводит к получению нестабильного по составу продукта.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения гранулированного суперфосфата, включающий разложение части фосфатного сырья серной кислотой, последующее смешение полученной пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, грануляцию и сушку продукта.

По этому способу фосфатное сырье (апатит, фосфорит, кингисеппский фосфорит) разлагают серной кислотой при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : 2,5. Фосфатное сырье имеет в основном частицы размером - 0,15 - +0,071 - 65%, а менее 0,005 мм - 3%. Вводят его либо в сухом виде, либо в виде суспензии. Количество фосфатного сырья, подаваемого на разложение, составляет 60-90% от исходного. Оставшуюся часть сырья вводят в полученную пульпу также либо в сухом виде, либо в виде суспензии (А.с. СССР N 1465436. кл. C 05 B 1/02, 1989 г.).

Недостатком способа является то, что при использовании одного вида сырья (а именно апатита) получают пульпу с высокой свободной кислотностью, а следовательно, готовый продукт, не соответствующий требованиям ГОСТа, а также имеющий нестабильный фракционный состав. Гранулирование и сушка продукта затруднены, что приводит к получению гранул невысокой прочности (не более 2,0 МПа), а выход товарной фракции 75-89%.

Нами поставлена задача создать способ получения гранулированного суперфосфата, который позволяет получить стабильный по фракционному составу продукт с достаточно высокой прочностью гранул, используя при этом практически некондиционный пылевидный апатитовый концентрат, который ранее добавлялся в стандартный апатитовый концентрат, ухудшая его как фракционный, так и химический состав.

Задача решена в предлагаемом способе получения гранулированного суперфосфата, включающем разложение части фосфатного сырья серной кислотой, последующее смешение полученной пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, гранулирование, сушку продукта. В качестве фосфатного сырья берут пылевидный апатитовый концентрат, содержащий частицы с размером: более - 0,071 мм - 0,5 - 5% и менее 0,005 мм - 6-58% от общей массы.

Разложение его ведут серной кислотой при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : (3-5). В полученную пульпу после смешения ее с оставшейся частью фосфатного сырья добавляют нефелинcодержащие компоненты в количестве 0,2 - 1,5 мас.ч. в расчете на 1 мас.ч. P₂O₅ своб. В качестве пылевидного апатитового концентрата используют апатитовую пыль, уловленную в циклонах пылеочистки производства апатитового концентрата, имеющую размер частиц: более 0,071 мм - 0,5-4% и менее 0,005 мм 6-58%, остальное - 0,071-0,005 мм.

Возможно использовать также и апатитовую пыль, уловленную в электрофильтрах, имеющую частицы размером: более 0,071 мм - 0,5%, менее 0,005 мм - 58%, остальное 0,071 - 0,005 мм.

На стадию разложения подают 30-80% от общего количества фосфатного сырья. Наиболее целесообразно на стадию разложения подавать пылевидный апатитовый концентрат, уловленный в циклонах, а в пульпу добавлять пыль апатитового концентрата, уловленную в электрофильтрах.

После смешения пульпы со стадии разложения с оставшимся сырьем в смесь вводят нефелинсодержащий компонент, который вводят в количестве 0,2-1,5 мас. ч в расчете на 1 мас.ч. P₂O₅ своб. пульпы. В качестве нефелинсодержащего компонента используют нефелин, концентрат нефелиновый силикатный, концентрат сиенитовый алюмощелочной.

Сущность способа заключается в следующем. В данном способе используется один вид сырья, а именно пылевидный апатитовый концентрат, уловленный в циклонах и/или в электрофильтрах в производстве апатитового концентрата. При разложении этого сырья серной кислотой необходимо соблюдать определенные соотношения сырья и серной кислоты. Указанная норма серной кислоты, с одной стороны, позволяет достичь высокой степени разложения, но при этом пульпа имеет высокую остаточную кислотность. Повышение степени разложения достигается и при делении сырья на две части. Введение его сразу на стадию разложения приводит к снижению степени разложения.

Использование в данном способе пылевидного сырья позволяет на стадии добавления второй части фосфатного сырья добиться повышения степени его доразложения. При разложении пылевидного сырья серной кислотой на частицах его не образуются экранирующие пленки. Хорошие реалогические свойства пульпы значительно улучшают условия гранулирования и приводят к получению прочных и стабильных по размерам гранул.

Так как при разложении получают пульпу с повышенной кислотностью, то перед грануляцией в нее добавляют нефелинсодержащую добавку в количестве, необходимом для получения продукта, соответствующего требованиям ГОСТа. Нефелинcодержащая добавка, кроме нейтрализующего действия, привносит в удобрения К, Na и другие полезные элементы.

Использование предложенного способа позволяет получить гранулированный суперфосфат с гранулами повышенной прочности, со стабильным высоким выходом товарной фракции. При этом используют некондиционный пылевидный апатитовый концентрат, который ранее добавлялся в стандартный апатитовый концентрат, ухудшая его как фракционный, так и химический состав.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. 50 кг пыли апатитового концентрата из циклона с размером частиц более 0,071 мм - 4% и менее 0,005 мм - 6%, остальное 0,071-0,005 мм, что составляет 50% от общего количества сырья, и 69,8 кг растворов разбавления подают на разложение серной кислотой концентрацией 92% в количестве 84,2 кг и разложение ведут при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : 4 и температуре 95^oC. Затем добавляют оставшееся количество фосфатного сырья в виде суспензии пыли апатитового концентрата из электрофильтра с размером частиц более 0,071 мм - 0,5% и менее 0,005 мм - 58%, остальное 0,071-0,005 мм в количестве 127,0 кг. После разложения пульпу нейтрализуют нефелиновым концентратом силикатным в количестве 39,0 кг, что составляет 1,2 мас. частей концентрата на 1 мас. часть P₂O₅ своб.

Нейтрализованную пульпу в количестве 370,0 кг гранулируют и высушивают и получают 223,0 кг продукта, содержанием 16,1% P₂O₅ общ., 14,0% P₂O₄ усв., 4,8% P₂O₅ своб.; содержание товарной фракции в готовом продукте 94% и прочность гранул 2,8 МПа (28 кг/см²).

Пример 2. 80 кг пыли апатитового концентрата из электрофильтра с размером частиц по примеру 1, что составляет 80% от общего количества сырья, в виде суспензии подают на разложение серной кислотой концентрацией 75% в количестве 112,8 кг и разложение ведут при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : 3 при температуре 100^oC. Затем добавляют оставшееся количество фосфатного сырья в виде пыли апатитового концентрата из электрофильтра с размером частиц по примеру 1. После разложения получают 382,3 кг пульпы. Свободную кислоту пульпы нейтрализуют нефелином в количестве 58,4 кг, предварительно смешанным с ретуром, что составляет 1,5 мас. частей нефелина на 1 мас. часть P₂O₅ своб.

Нейтрализованную пульпу гранулируют, высушивают и получают 243,0 кг готового продукта с содержанием 14,8% P₂O₅ общ., 12,5% P₂O₅ усв., 5% P₂O₅ своб. ; содержание товарной фракции в готовом продукте 91%; прочность гранул 2,2 МПа (22 кг/см²).

Пример 3. 50 кг пыли апатитового концентрата из циклона с размером частиц по примеру 1, что составляет 50% от общего количества фосфатного сырья, и 55,0 кг растворов разбавления подают на разложение серной кислотой концентрацией 92% в количестве 76,1 кг и разложение ведут при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : 3,6 при температуре 95^oC. Затем добавляют оставшееся количество фосфатного сырья в виде суспензии пыли апатитового концентрата из электрофильтра с размером частиц по примеру 1 в количестве 118,9 кг. После разложения пульпу нейтрализуют нефелиновым концентратом в количестве 18,8 кг, что составляет 1 мас.часть нефелина на 1 мас.часть P₂O₅ своб.

Нейтрализованную пульпу в количестве 305,4 кг гранулируют, высушивают и получают 191,2 кг продукта с содержанием 19,3% P₂O₅ общ., 16,2% P₂O₅ усв., 4,8% P₂O₅ своб. ; содержание товарной фракции в готовом продукте 95% и прочность гранул 3,0 МПа (30 кг/см²).

Пример 4. 30 кг пыли апатитового концентрата из циклона (30%) с размером частиц по примеру 1 и 90 кг растворов разбавления подают на разложение серной кислотой концентрацией 92% в количестве 63,2 кг и разложение ведут при соотношении P₂O₅ : H₂SO₄ = 1 : 5 при температуре 90^oC. Затем вводят оставшееся количество фосфатного сырья в виде пыли апатитового концентрата из электрофильтра с размером частиц по примеру 1 в количестве 70 кг и растворов разбавления в количестве 78,8 кг. После разложения в пульпу добавляют 3,5 кг нефелинового концентрата, предварительно смешанного с ретуром, что составляет 0,2 мас.части нефелинового концентрата на 1 мас.часть P₂O₅ своб.

Нейтрализованную пульпу в количестве 335,6 кг гранулируют, высушивают и получают 165,0 кг продукта с содержанием 21,4% P₂O₅ общ., 17,1% P₂O₅ усв., 4,2% P₂O₅ своб.; содержание товарной фракции в готовом продукте составляет 92% и прочность гранул - 2,3 МПа (23 кг/см²).

Внедрение предлагаемой технологии гранулированного простого суперфосфата позволит использовать пылевидный апатитовый концентрат, уловленный в циклонах и электрофильтрах из отходящих газов при сушке апатитового концентрата, улучшить его качество. Кроме того, выпускать эффективное фосфорное удобрение, необходимое сельскому хозяйству.

Изобретение относится к способу получения гранулированного суперфосфата. Способ включает разложение части фосфатного сырья серной кислотой, последующее смешение пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, грануляцию, сушку продукта, при этом в качестве фосфатного сырья берут пылевидный апатитовый концентрат, содержащий частицы с размером более 0,071 мм - 0,5-5%, менее 0,005 - мм 6-58% от общей массы, разложение ведут при соотношении Р₂О₅: Н₂SO₄= 1: (3-5), а в полученную пульпу после смешения ее с оставшейся частью фосфатного сырья добавляют нефелинсодержащие компоненты в количестве 0,2-1,5 мас.ч. в расчете на 1 мас.ч. Р₂О₅ своб. пульпы. На стадию разложения подают 30-80% пылевидного апатитового концентрата от общего количества. Способ позволяет получить стабильный по фракционному составу продукт с высокой прочностью гранул из практически некондиционного пылевидного апатитового концентрата. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гранулированного суперфосфата, включающий разложение части фосфатного сырья серной кислотой, последующее смешение полученной пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, грануляцию, сушку продукта, отличающийся тем, что в качестве фосфатного сырья берут пылевидный апатитовый концентрат, содержащий частицы с размером более 0,071 мм - 0,5-5% и менее 0,005 мм - 6-58% от общей массы, разложение ведут при соотношении Р₂О₅: Н₂SO₄= 1: (3-5), а в полученную пульпу после смешения ее с оставшейся частью фосфатного сырья добавляют нефелинсодержащие компоненты в количестве 0,2-1,5 мас.ч. в расчете на 1 мас.ч. Р₂О₅ своб. пульпы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пылевидного апатитового концентрата используют пыль, уловленную в циклонах пылеочистки и/или электрофильтрах при сушке апатитового концентрата и на стадию разложения подают 30-80% от общего ее количества. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве нефелинсодержащей добавки берут нефелин, концентрат нефелиновый силикатный, концентрат сиенитовый алюмощелочной.