СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКСИДНЫХ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ ИЗ ОТХОДОВ ФЕРРИТА СТРОНЦИЯ Российский патент 2002 года по МПК H01F1/10 B22F1/00 C22B7/00 

Изобретение относится к области производства постоянных магнитов методами порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении постоянных магнитов из феррита стронция.

Известен способ изготовления металлокерамических постоянных магнитов из порошков, которые образуются в процессе абразивной обработки магнитотвердых сплавов на основе ЮНДК, включающий сбор порошков сплава после шлифования, отмывание порошков от остатков смазывающей и охлаждающей жидкости (СОЖ), сушку порошков. После измельчения, смешивания с порошками металлокерамического сплава, прессования производится их спекание. К недостаткам данного способа следует отнести то, что он приемлем только для порошков, полученных на основе сплава ЮНДК (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ использования технологических отходов в производстве постоянных ферритовых магнитов. Предлагается использовать отходы, утилизированные на операциях шлифования алмазными кругами (шлам) по следующей технологии. Сбор отходов после шлифования, промывка отходов от остатков СОЖ, сушка. Затем шлам в количестве 10-30 вес.% смешивают со свежим ферритовым порошком, прессуют в магнитном поле, а затем спекают. После спекания и охлаждения проводят контроль магнитных свойств (2). При этом методе, как отмечают разработчики, без добавления "свежего" ферритового порошка нет возможности использовать шлам в количестве 100 вес.%, так как функциональные характеристики получают невысокие.

Задача, решаемая изобретением, - изготовление постоянных магнитов из 100 вес. % шлама феррита стронция, утилизируемого после операции шлифования заготовок магнитов с восстановлением прежних магнитных свойств.

Для решения поставленной задачи предложен способ изготовления постоянных магнитов из феррита стронция, включающий сбор шлама после шлифования магнитов из феррита стронция, промывку от смазочно-охлаждающей жидкости, сушку, помол, прессование в магнитном поле и спекание, перед помолом проводят обжиг при температуре 1200-1250^oС. Используют полученный порошок без добавок "чистого" феррита стронция.

Было проведено исследование порошков феррита стронция, полученного в результате шлифования шлама, методом ЯГР-спектроскопии и было установлено, что порошок, полученный после шлифования магнитов, меняет фазовый состав, что делает его парамагнитным, и, как следствие, он теряет способность ориентироваться в магнитном поле. Изменение фазового состава обусловлено только химико-механическими реакциями, происходящими при температурах, которые существуют в точке контакта алмазного круга и заготовки магнита в процессе шлифования (3).

В таблице 1 представлены результаты фазового анализа шлама, полученного методами ЯГР-спектроскопии. Представлены данные по трем образцам:
а) образец, изготовленный из чистого порошка феррита стронция;
б) образец, изготовленный из шлама без какой-либо обработки;
в) образец, полученный после обжига шлама при температуре 1220-1240^oС;
фазы Sr₇Fe₁₀О₂₂, Sr₂Fe₂O₅, SrFeО₃ являются парамагнитными.

Такое изменение фазового состава объясняет причину, по которой невозможно было использовать шлам после шлифования в производстве постоянных магнитов (2). Для восстановления фазового состава был применен обжиг при температурах, более высоких, чем температура, при которой проводится синтез феррита стронция и которая выдерживается в промышленных условиях России порядка 1160-1180^oС. Температура обжига на 30-40^oС должна быть выше температуры синтеза. Для катализации процессов структурной перестройки используется Аl₂О₂. Как правило, шлам образуется на предприятиях перерабатывающих готовые порошки феррита стронция, не имеющих вращающихся печей для обжига порошков. При обжиге порошков в туннельных печах в керамических тиглях при высоких температурах возникает проблема борьбы со спеканием порошка с дном тигля. В результате проведенных экспериментов по поиску легирующей добавки, которая препятствовала бы спеканию порошка и тигля, одновременно, способствовала катализации фазовой перестройки, была выбрана известная легирующая добавка - оксид алюминия.

Технология переработки шлама оформлена следующим образом. Шлам от шлифовальных станков по трубам перекачивается в сборный реактор, из реактора шлам подается для сушки на барабанную сушильную установку, обогреваемую перегретым паром. Затем высушенный до 4-5 вес.% влажности шлам подается на обжиг. Обжиг производится в туннельной толкательной печи с электрическим обогревом в керамических тиглях. На дно тигля насыпается 1 вес.% оксида алюминия от веса порошка шлама, который будет обжигаться в данном тигле. Оксид алюминия равномерно распределяется по дну тигля, чтобы препятствовать спеканию порошка и тигля. В тигель засыпается порция шлама. После отжига обожженный шлам, в виде коржей, выгружается в тару. Далее коржи размалываются на щековой дробилке, затем в шаровой мельнице и в аттриторе в присутствии воды. Затем смесь обезвоживается до 40 вес.%, прессуется в магнитном поле и спекается. Магнитные свойства 100 вес.% шлама составляют Вг=0,37-0,38 Т, Hcb=240-250 кА/м.

Пример 1
Порошок шлама после сушки, без обжига (НШ), измельчали в аттриторе до размера частиц 0,45-0,5 мкм, затем прессовали в заготовки магнитов в магнитном поле и спекали при температуре 1200^oС. Тот же порошок после помола смешивали с порошком чистого феррита стронция (ФС) в соотношении 10, 50, 75 вес. %, аналогично прессовали и спекали. Результаты измерения магнитных свойств и оценки поверхности и механических свойств представлены в таблице 2.

Данный пример иллюстрирует применение необожженного шлама: магнитные свойства имеют недостаточный уровень, а выход годного продукта также неудовлетворителен, так как порошок шлама не консолидируется, если взят в количестве 100 вес.%, а в смеси с чистым ферритом стронция ведет себя как инородное тело и не консолидируется с чистым ферритом в процессе спекания.

Из данных таблицы 2 видно, что магнитные свойства и поверхность и механические свойства не соответствуют требованиям.

Пример 2
Порошок шлама после сушки, обжига (ОШ) в туннельной печи измельчали в аттриторе до размера частиц 0,45-0,5 мкм, затем прессовали в заготовки магнитов в магнитном поле и спекали при температуре 1200-1250^oС. В качестве подложки использовали порошок оксида алюминия.

Результаты измерения магнитных свойств и оценки механических свойств представлены в таблице 3.

В данных примерах показано, что обжиг при температурах 900, 1000, 1100, 1180^oС не дает требуемого эффекта. Желаемый результат можно достичь при температуре обжига 1200-1250^oС. Использование предлагаемого способа производства магнитов позволило добиться экономии ресурсов за счет утилизации отходов при сохранении высоких магнитных и механических свойств. Этот метод восстановления магнитных свойств путем обжига при высоких температурах был опробован в барабанных печах на заводах, выпускающих ферритовые порошки, в г. Первоуральске и г. Оленегорске и показал аналогичные результаты.

Источники информации
Полищук А.И. и Курьянов Е.П. О некоторых особенностях процесса изготовления металлокерамических магнитов из порошков, образующихся при абразивной обработке магнитотвердых сплавов. "Магнитотвердые материалы". Сборник статей. - Ростов-на-Дону, 1972.

Левин Г.И., Лобанова Н.А. и Филиппова Н.В. Использование технологических отходов в производстве постоянных оксидных магнитов. VII Всесоюзная конференция по постоянным магнитам. Тезисы докладов. Информэлектро. - М., 1982, с. 123.

Третьяков Ю.Д. Твердофазные реакции, - М., 1978.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для изготовления постоянных магнитов из феррита стронция. Способ включает сбор шлама после шлифования магнитов из феррита стронция, промывку от смазочно-охлаждающей жидкости, сушку, помол, прессование в магнитном поле и спекание, при этом перед помолом проводят обжиг шлама при температуре 1200-1250^oС. Обжиг проводят в присутствии оксида алюминия в количестве 1,0% от веса порошка шлама для катализации процессов фазовой перестройки. В качестве шлама используют отходы шлифования с применением в качестве смазочно-охлаждающей жидкости чистой оборотной воды. Использование изобретения позволяет экономить ресурсы за счет утилизации отходов при сохранении высоких магнитных свойств. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ изготовления оксидных постоянных магнитов из феррита стронция, включающий сбор шлама после шлифования магнитов из феррита стронция, промывку от смазочно-охлаждающей жидкости, сушку, помол, прессование в магнитном поле и спекание, отличающийся тем, что перед помолом проводят обжиг шлама при температуре 1200-1250^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обжиг проводят в присутствии оксида алюминия в количестве 1,0% от веса порошка шлама для катализации процессов фазовой перестройки. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве шлама используют отходы шлифования с применением в качестве смазочно-охлаждающей жидкости чистой оборотной воды.