СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ХРОМА Российский патент 2002 года по МПК B22F3/16 

Изобретение относится к области металлических материалов, получаемых методами порошковой металлургии, которые могут быть использованы в технике высоких температур в качестве материала, обладающего высокой термостойкостью, повышенной механической прочностью.

Известен способ изготовления керамико-металлического материала на основе хрома, включающий подготовку шихты, содержащей хром, формование изделия в форме, двуступенчатое спекание изделия в газовой среде (авт. св. 506468 В 22 F 3/16 10.05.1976 г.).

Недостаток известного способа - неравномерное распределение хрома между зернами в результате крупнозернистости структуры, что снижает механическую прочность и термостойкость.

Задачей изобретения является создание такого металлического материала методом порошковой металлургии, который можно использовать при высоких температурах.

Ожидаемым техническим результатом является повышение термостойкости при увеличении прочности материала и изделий, выполненных из него, а также снижение себестоимости материала.

Технический результат достигается тем, что в известном способе изготовления изделий из хрома, включающем подготовку шихты, содержащей хром, формование изделий в форме, двуступенчатое спекание изделий в газовой среде, по изобретению формирование изделия осуществляют в форме из стального листа толщиной 0,8-2 мм, а спекание изделия производят в среде водорода, при этом на первой ступени спекание изделия производят в форме при температуре около 80% от температуры плавления стального листа, а на второй ступени - без формы по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1250±20^oС при расходе водорода 15-20 м³/ч в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1250±20^oС не менее 1 ч, равномерный нагрев до температуры 1450±50^oС в течение 2-3 ч, выдержку при температуре 1450±50^oС не менее 5 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС, причем в качестве шихтовой смеси используют смесь дробленого электролитического хрома фракцией до 1 мм, дробленого боя хромовых изделий фракцией до 1 мм и порошок хрома, восстановленного при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Дробленый электролитический хром - 75,0-80,0
Дробленый бой хромовых изделий - 5,0-10,0
Порошок хрома восстановленного - 10-20
Спекание изделия на первой ступени можно производить при расходе водорода не менее 10 м³/ч по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1200±20^oС в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1200±20^oС не менее 3 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС.

На второй стадии в одной садке можно производить спекание нескольких элементов составного изделия или изделий, при этом места контактов элементов или изделий пересыпают двуокисью циркония.

На стальные поверхности формы, контактирующие с шихтой, можно наносить покрытие из раствора гашеной извести в воде в соотношении 4:1 по объему, которое сушат в естественных условиях или в сушильном шкафу, после чего форму устанавливают на вибростол.

Формование изделия можно производить путем засыпки в форму шихтовой смеси порциями не более 20 кг до верхнего края формы, при этом после засыпки каждой порции производят вибрирование в течение 30-60 с.

После окончания первой стадии спекания подачу водорода прекращают, печь отключают и охлаждают совместно с изделием до комнатной температуры, затем полуфабрикат вынимают из печи, снимают с него наружную и внутреннюю стальные оболочки и загружают в печь для проведения 2-го спекания.

В качестве шихтовой смеси можно использовать смесь дробленого электролитического хрома фракцией 40-160 мкр и дробленого боя хромовых изделий фракцией 40-160 мкр.

Известна высокая эффективность удаления кислорода из электролитического хрома путем обработки чешуек хрома в водороде.

Электролитический рафинированный хром марки ЭРХ, произведенный по ТУ 14-22-50-91, и порошок, полученный из него, являются материалами высокой степени чистоты, поэтому в процессе работы следует обращать внимание на соблюдение мер, исключающих возможность загрязнения. Так как содержание примесей находится в основном на уровне тысячных долей процента, то даже попадание пыли в определенных количествах может привести к браку.

Заявленный способ позволяет создать процесс изготовления сменной оснастки для печей рафинирования и спекания (тиглей, деталей тиглей, столов для печей ОКБ) из хрома или материалов на основе хрома.

Процесс изготовления регламентирует следующие операции:
- подготовка исходных материалов;
- дробление электролитического хрома фракции - 1мм;
- дробление боя хромовых тиглей;
- подготовка шихтовой смеси;
- подготовка стальной формы;
- набивка формы шихтовой смесью;
- спекание изделий в форме;
- спекание изделий;
- спекание тиглей для рафинировки хрома с загрузкой электролитического хрома.

На чертеже изображены изготавливаемые детали (изделия) из электролитического хрома, где:
Dнар. - наружный диаметр изделия;
Dвн. - внутренний диаметр изделия;
Н - высота, изделие может быть изготовлено из 2 или 3 частей.

Может быть изготовлено из целиковой части.

В способе изготовления изделий используют следующие материалы:
- электролитический хром фракции - 1 мм;
- отобранные хромовые тигли;
- порошок хрома восстановленного ПХ1С, ПХ2С;
для изготовления оснастки используют стальные формы.

Проведенные исследования показали, что при соблюдении определенных условий - состава шихты, температурного режима, продолжительности нагрева и др. возможно получение изделий из электролитического хрома необходимого качества.

Пример.

Электролитический хром подвергали дроблению на измельчителе V1 - 0.25-2У-01. В приемный бункер измельчителя засыпали порцию хрома 300-400 г и равномерно подавали материал по мере освобождения бункера порциями не более 300 г.

Отработанные хромовые тигли разбили на куски массой до 1 кг, бой хромовых тиглей подвергли дроблению на виброустановке ВУПП-М с хромовыми шарами, время размола 1-1,5 ч.

Исходные материалы и состав шихтовой смеси для изготовления оснастки (на 100 кг смеси) должны соответствовать следующим требованиям (оптимальный вариант):
Дробленый электролитический хром - 77,0
Дробленый бой хромовых тиглейс размером частиц менее 1 мм - 7,6
Порошок хрома восстановленного ТУ 14-1-1474-75, - 15,4
Компоненты шихты загружали в смеситель с эксцентричной осью вращения объемом 1,5 м³ и смешивали в течение 1,5-3 ч.

После окончания смешивания выгрузили приготовленную шихтовую смесь в чистую замаркированную тару.

Форму изготовили из стального листа толщиной 1 мм.

Кистью нанесли на рабочие поверхности формы покрытие - известковое молоко (раствор гашеной извести в воде в соотношении 4:1 по объему). Покрытие затем сушили в течение суток в естественных условиях или в сушильном шкафу.

Форму устанавливали на вибростол. Места соединения элементов оснастки (например, обечайки тигля с дном ) подмазывали составом, приготовленным из воды и шихтовой смеси в соотношении 1:3. Засыпку шихтовой смеси в полость формы производили порциями не более 20 г. Вибрирование производили в течение 30-60 с после засыпки каждой порции.

Форму установили в печь ОКБ-766 А равноудаленно от нагревателей. На шихтовую смесь уложили асбестовый шнур, установили на шнур кольцо, а на кольцо груз массой от 30 до 80 кг в зависимости от типоразмера изделия.

Закрыли крышку печи, включили вакуумный насос и после достижения вакуума 0,95 кг/см² отключили насос, проверили натекание: за время не менее 10 мин показания манометра не должны измениться. Заполнили печь и продули ее водородом в течение не менее 20 мин при расходе водорода 4-8 м³/ч.

Включали печь, проводили спекание по режиму:
равномерный подъем температуры до 1200±20^oС в течение 5-6 ч при расходе водорода не менее 10 м³/ч;
выдержку при температуре 1200±20^oС не менее 3 ч при расходе водорода не менее 10 м³/ч;
охлаждение с печью в атмосфере водорода (выход водорода перекрыли) до температуры не более 60^oС.

Перекрывали подачу водорода в печь, вакуумировали ее до 0,95 кг/см³ по мановакууметру. Печь заполняли воздухом и вскрывали.

Снимали с формы груз и кольцо, с помощью приспособления выгружали форму на подставку.

Охлаждали форму на воздухе до температуры окружающей среды.

Наружную обечайку разрезали машиной угловой шлифовальной по высоте и отделяли от изделия.

Собрали изделия на приспособление для загрузки в печь.

При спекании нескольких изделий (деталей) в одной садке (например, колец для составных тиглей, донышек тиглей и т.п.) пересыпали места контакта двуокисью циркония.

При спекании составного изделия (тигля) места соединения подмазывали смесью указанного выше состава.

Изделия загружали в печь ОКБ-766А
Спекание проводили по режиму:
равномерный подъем температуры до 1250±20^oС в течение 5-6 часов при расходе водорода 15-20 м³/ ч;
выдержка при температуре 1250±20^oС не менее 1 ч, расход водорода 15-20 м³/ ч;
равномерный подъем температуры до 1450±50^oС в течение 2-3 ч при расходе водорода 15-20 м³/ч;
выдержка при температуре 1450±50^oС в течение не менее 5 ч при расходе водорода 15-20 м³/ч;
охлаждение с печью в атмосфере водорода (выход водорода перекрывали) до температуры не более 60^oС.

Печь готовили к вскрытию (см. ранее), вскрывали и выгружали изделие с помощью приспособления.

В качестве шихтовой смеси, в других вариантах, использовали смесь дробленого электролитического хрома фракцией 40-160 мкр и дробленого боя хромовых изделий фракцией 40-160 мкр.

Верхние и нижние содержания компонентов в шихтовой смеси, а также режимы нагрева и продолжительности при спекании изделий как на первой ступени, так и на второй ступени определены экспериментальным путем.

Физико-химические показатели изделий из рафинированного хрома, дробленого боя хромовых изделий, порошка хрома восстановленного даны в табл. 1 и 2.

Данным способом были изготовлены тигли для рафинировки хрома следующих размеров:
Dвн. = 100-540 мм
Dнар. = 150-700 мм
Н = 50-990 мм.

Изобретение позволяет изготавливать тигли из хрома, стойкость которых в 1,8 раза выше, чем в известном способе и в 3 раза выше молибденовых, снизить трудозатраты на их изготовление. Снижение себестоимости применяемого материала обусловлено неоднократным использованием в смеси части оборотного боя дробленых хромовых изделий.

Изобретение относится к области металлических материалов, получаемых методом порошковой металлургии, которые могут быть использованы в технике высоких температур в качестве материала, обладающего высокой термостойкостью, повышенной механической прочностью. В известном способе изготовления изделия из хрома, предусматривающем подготовку шихты, содержащей хром, формование изделия в форме, двухступенчатое спекание изделия в газовой среде, по изобретению формирование изделия осуществляют в форме из стального листа толщиной 0,8-2 мм, а спекание изделия производят в среде водорода, при этом на первой ступени спекание изделия производят в форме при температуре около 80% от температуры плавления стального листа, а на второй ступени - без формы по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1250±20^oС при расходе водорода 15-20 м³/ч в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1250±20^oС не менее 1 ч, равномерный нагрев до температуры 1450±50^oС в течение 2-3 ч, выдержку при температуре 1450±50^oС не менее 5 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС, причем в качестве шихтовой смеси используют смесь дробленого электролитического хрома фракцией до 1 мм, дробленого боя хромовых изделий фракцией до 1 мм и порошок хрома, восстановленного при следующем соотношении компонентов, мас. %: дробленый электролитический хром 75,0-80,0; дробленый бой хромовых изделий 5,0-10,0; порошок хрома восстановленного 10-20. Спекание изделия на первой ступени можно производить при расходе водорода не менее 10 м³/ч по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1200±20^oС в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1200±20^oС не менее 3 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС. На второй стадии в одной садке допускается производить спекание нескольких элементов составного изделия или изделий, при этом места контактов элементов или изделий пересыпают двуокисью циркония. На стальные поверхности формы, контактирующие с шихтой, наносят покрытие из раствора гашеной извести в воде в соотношении 4: 1 по объему, которое сушат в естественных условиях или в сушильном шкафу, после чего форму устанавливают на вибростол. Формование изделия производят путем засыпки в форму шихтовой смеси порциями не более 20 кг до верхнего края формы, при этом после засыпки каждой порции производят вибрирование в течение 30-60 с. После окончания первой стадии спекания подачу водорода прекращают, печь отключают и охлаждают совместно с изделием до комнатной температуры, затем полуфабрикат вынимают из печи, снимают с него наружную и внутреннюю стальные оболочки и загружают в печь для проведения 2-го спекания. В качестве шихтовой смеси по изобретению можно использовать смесь дробленого электролитического хрома фракцией 40-160 мкр и дробленого боя хромовых изделий фракцией 40-60 мкр. Изобретение позволяет изготавливать тигли из хрома, стойкость которых в 3 раза выше молибденовых, 1,7 раза выше, чем в известном способе, и снизить трудозатраты на их изготовление. Снижение себестоимости применяемого материала обусловлено неоднократным использованием в смеси части обратного боя дробленых хромовых изделий. 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. Способ изготовления изделий из электролитического хрома, включающий подготовку шихты, содержащей хром, формование изделия в форме, двухступенчатое спекание изделия в газовой среде, отличающийся тем, что формирование изделия осуществляют в форме из стального листа толщиной 0,8-2 мм, а спекание изделия производят в среде водорода, при этом на первой ступени спекание изделия производят в форме при температуре около 80% от температуры плавления стального листа, а на второй ступени - без формы по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1250±20^oС при расходе водорода 15-20 м³/ч в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1250±20^oС не менее 1 ч, равномерный нагрев до температуры 1450±50^oС в течение 2-3 ч, выдержку при температуре 1450±50^oС не менее 5 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС, причем в качестве шихтовой смеси используют смесь дробленого электролитического хрома фракцией до 1 мм, дробленого боя хромовых изделий фракцией до 1 мм и порошок хрома, восстановленного при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Дробленый электролитический хром - 75,0-80,0
Дробленый бой хромовых изделий - 5,0-10,0
Порошок хрома восстановленного - 10-20
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спекание изделия на первой ступени производят при расходе водорода не менее 10 м³/ч по режиму, предусматривающему равномерный подъем температуры до 1200±20^oС в течение 5-6 ч, выдержку при температуре 1200±20^oС не менее 3 ч и последующее охлаждение с печью в атмосфере водорода до температуры не более 60^oС. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на второй стадии в одной садке производят спекание нескольких элементов составного изделия или изделий, при этом места контактов элементов или изделий пересыпают двуокисью циркония. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стальные поверхности формы, контактирующие с шихтой, наносят покрытие из раствора гашеной извести в воде в соотношении 4: 1 по объему, которое сушат в естественных условиях или в сушильном шкафу, после чего форму устанавливают на вибростол. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формование изделия производят путем засыпки в форму шихтовой смеси порциями не более 20 кг до верхнего края формы, при этом после засыпки каждой порции производят вибрирование в течение 30-60 с. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после окончания первой стадии спекания подачу водорода прекращают, печь отключают и охлаждают совместно с изделием до комнатной температуры, затем полуфабрикат вынимают из печи, снимают с него наружную и внутреннюю стальные оболочки и загружают в печь для проведения 2-го спекания. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве шихтовой смеси используют смесь дробленого электролитического хрома фракцией 40-160 мкр и дробленого боя хромовых изделий фракцией 40-160 мкр.