СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2002 года по МПК C01F11/40 C01B21/48 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека: нитраты щелочноземельных металлов используют как компоненты эмалей и глазурей, для изготовления пиротехнических составов (Ва(NО₃)₂-пламя зеленого цвета; Са(NO)₃)₂ и Sr(NO)₃)₂-пламя красного и малинового цветов), для получения других соединений щелочноземельных металлов (например, Ва(NО₃)₂ применяют для получения ВаО и Ва₂O₂).

Известен способ получения нитрата кальция, включающий взаимодействие сплава аммиачной селитры с известняком (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1205).

Однако он используется для получения смеси Са(NО₃)₂ и NH₄NO₃.

Известен способ получения нитрата кальция из нитрозных газов по реакциям:
Ca(OH)₂+NO+NО₂-->Ca(NО₂)₂+H₂О (1)
2Ca(OH)₂+4NО₂-->Ca(NО₃)₂+Ca(NО₂)₂+2H₂О (2)
Образовавшийся нитрит кальция переводится в нитрат (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1213):
3Ca(NO₂)₂+4HNО₃-->3Ca(NО₃)₂+4NO+2H₂О (3)
Однако указанный выше процесс довольно сложен и в нем в качестве примеси образуется аммиачная селитра (после нейтрализации избытка азотной кислоты в реакции 3).

Также известен способ получения нитрата бария конверсией солей бария (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с.452-453):
BaCl₂+2NH₄NО₃-->Ba(NO₃)₂+2NH₄Cl
Однако и этот способ имеет ряд недостатков, так как при сливании насыщенных растворов ВаСl₂ и 2NH₄NO₃ при 25^oС кристаллизуется только 65% Ва(NО₃)₂, а если выпаривать раствор, то выход Ba(NO₃)₂ составит всего 73%.

Нитраты щелочноземельных металлов получают взаимодействием в растворах гидрооксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония (Ахметов Т.Г. и др. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия. 1998, с. 102).

Однако в этом способе сложная технология получения нитратов, включающая подготовку растворов исходных веществ, проведение реакции обмена, фильтрацию и упаривание растворов, а также низкий выход щелочноземельных нитратов вследствие потерь в процессе получения.

Настоящее изобретение решает задачу разработки нового способа получения безводных нитратов щелочноземельных металлов при низких температурах.

Новизна заявленного способа заключается в том, что для получения чистых безводных нитратов используется реакционная смесь, включающая взаимодействие измельченных и гомогенизированных безводных гидроксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония при 150^oС и постоянном перемешивании.

Предложенный способ реализуется следующим образом.

Взвешивают безводные гидроксиды щелочноземельных металлов в боксе в атмосфере, не содержащей СО₂ и Н₂O, измельчают, смешивают в эквивалентных количествах, перетирают:
1. 0,3165 г Са(ОН)₂+0,6835 г NH₄NO₃
Температура реакции смеси равна 150^oС, время реакции 10 мин.

2. 0,4319 г Sr(OH)₂+0,5681 г NH₄NO₃
Температура реакции смеси равна 150^oС, время реакции 10 мин.

3. 0,5171 г Ва(ОН)₂+0,4829г NH₄NO₃
Температура реакции смеси равна 150^oС, время реакции 10 мин.

Реакции проводят в печи шахтного типа при постоянном перемешивании. При этом получается нитрат щелочноземельного металла и, в качестве побочного продукта, гидроксид аммония, который разлагается на аммиак и воду, возгоняющиеся из продуктов реакции.

Выход нитратов составляет:
97,65% для Ca(NO₃)₂; 95,0% для Sr(NО₃)₂; 93,51% для Ва(NО₃)₂.

Контроль нитратов проведен по температурам плавления методом дифференциального термического анализа и показал, что они соответствуют справочным данным. Кроме того, рентгенофазовый анализ показал индивидуальность полученных веществ.

Заявленный способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными:
1. Получается безводный нитрат щелочноземельного металла, не содержащий примесей.

2. Простота технологии синтеза.

3. Высокий выход продукта - 5-24% выше, чем в известных способах.

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека. Сущность способа получения нитратов щелочноземельных металлов состоит во взаимодействии эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, при этом исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150^oС при постоянном перемешивании. Технический результат заключается в получении безводного нитрата щелочноземельного металла, не содержащего примесей, упрощении технологии и повышении выхода продукта на 5-24%.

Способ получения нитратов щелочноземельных металлов взаимодействием эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, отличающийся тем, что исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150^oС при постоянном перемешивании.